胺催化下的Baylis-Hillman反应

Baylis-Hillman(B-H)反应是在催化剂作用下由活泼烯烃和亲电试剂发生的偶合反应,其产物是一个具有多官能团的化合物.胺类催化剂是反应中应用最广泛的一类催化剂.综述了各种胺催化下的Baylis-Hillman反应的研究进展.

膦催化的Baylis-Hillman反应

Baylis-Hillman反应是一类非常有应用前景的有机合成反应,常用的催化剂包括胺类、有机膦等.与胺类催化剂相比,有机膦亲核性更强,从该反应的反应机理来看有机膦是该反应更有效的催化剂.综述了膦催化的Baylis-Hillman反应最新的研究进展.

微波辐射下一锅法合成5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶

在微波辐射下,以哌啶为催化剂,由芳香醛、氰基乙酸乙酯与硫脲一锅法反应合成了一系列5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶类化合物,产物结构经核磁共振、质谱等方法确证.该反应时间短,操作简便,收率较高,为合成5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶类化合物提供了一种简便有效的方法.

超声辐射下取代苯乙腈与芳香醛的knoevenagel缩合反应

在超声辐射下,以KOH为催化剂,由取代苯乙腈与芳香醛进行诺文葛尔缩合反应,最终高产率地得到缩合产物,产物结构经红外光谱、核磁共振、质谱等确证.该反应时间短,操作简便,收率较高,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.

原子吸收光谱法测定一些中药中的重要微量元素

选用黄芪、甘草、合欢花三种治疗心血管病的中药,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了其中四种人体必需的微量元素Fe、Zn、Mn、Mg的含量,以期为医学工作者提供相关依据。选用4∶1的HNO3-HClO4混酸体系作为消化液进行样品消解。选取各样品,对各种测定元素做了加标回收实验,回收率较高。

糖基含磷配体在不对称烯丙基取代反应中的应用

含磷的糖类衍生物作为配体已经广泛应用于不对称有机催化反应中,糖基含磷配体因具有特殊的空间结构而在一些不对称反应中表现出了很高的对映选择性。不对称烯丙基取代反应是一种重要的合成手性化合物的方法,综述了糖基含磷配体用于不对称烯丙基取代反应的最新研究进展。

超声辐射下一锅法合成2-乙酰氨基噻唑衍生物

以α-溴代酮、硫脲和乙酸酐为原料,超声辐射下一锅法合成了一系列2-乙酰氨基噻唑衍生物,最佳条件是:以乙醇为溶剂,辐射功率为300 W,n(α-溴代芳基酮)∶n(硫脲)=1∶1,反应温度为30～35℃。该方法反应时间短、操作简单、后处理方便。目标化合物的结构通过1H NMR,IR和元素分析进行了表征。

分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留

采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL葡萄样品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000r/min离心5min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000r/min离心5min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0μL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788～876倍;检出限在6.0～8.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10～150μg/kg,线性相关系数在0.9990～0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%～106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%～7.2%之间,结果令人满意。

无溶剂无催化剂条件下芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮的缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下,芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮经室温研磨和固相加热发生缩合反应得到了系列3-甲基-4-芳亚烃基异噁唑-5-酮.产物的结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证.

二氧杂环丙烷参与的烯烃环氧化反应

酮是催化烯烃环氧化反应的一类重要催化剂,酮与氧化剂KHSO5(Oxone)可原位产生二氧杂环丙烷中间体,然后二氧杂环丙烷中间体将氧原子传递给烯烃使之成为环氧化物,而自身又生成原来的酮.酮的催化效能大小与酮产生二氧杂环丙烷的能力、二氧杂环丙烷将氧原子传给烯烃的能力以及反应条件下酮的稳定性有关.本工作对各种脂肪酮、脂环酮、杂环酮对烯烃环氧化催化能力的大小及其影响因素进行了评述.

2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物的微波促进合成及抗菌活性

以芳醛和硫代水杨酸为原料,微波辐射5分钟,合成了2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物,该反应具有时间短、操作简便、收率高等优点.目标化合物通过IR、NMR、MS和元素分析等方法确定结构.初步测试了化合物对大肠杆菌和痢疾杆菌的抑制活性.结果表明:2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物有明显地抑菌作用.

仪器分析发展现状及其在农林科学中的应用

阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的特点和现状,并对光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、核磁共振波谱法等分析方法的特点以及计算机在仪器分析中的应用作了较详细的介绍,对仪器分析在我国农、林、牧等领域的广泛应用及发展情况进行归类总结。

氧气在不同粒径Pt／C催化剂上的电催化还原

在甲醇溶剂中,利用SnCl2作为还原剂,通过控制反应条件制备了带有不同粒径Pt粒子Pt/C催化剂。X-射线衍射和透射电镜的研究表明获得的Pt/C催化剂中Pt粒子具有高度的均一性和良好的分散度。电化学研究显示,对于氧气的电催化还原,Pt/C催化剂存在着明显的粒径效应。当Pt粒子粒径为3.2 nm时,Pt/C催化剂对氧气的电催化还原的质量比活性最佳。Pt/C催化剂对氧气的粒径效应可能与其表面含氧基团含量、Pt粒子的比表面积及其晶面结构相关。

超声辐射下一锅法合成硫脲嘧啶衍生物

在超声辐射下,以哌啶为碱性催化剂,由芳香醛、硫脲与氰基乙酸乙酯一锅法反应合成了一系列不同结构的硫脲嘧啶类衍生物,所合成的产物结构经红外光谱、核磁共振、质谱等方法确证,该合成方法时间短,操作简便,后处理方便、收率较高,为合成硫脲嘧啶类有机化合物提供了一种简便而有效的方法。

“对口生”化学实验操作技能的调查与研究

针对"对口生"化学实验操作技能普遍薄弱且参差不齐这一现象,对影响和制约实验操作技能的因素进行了调查,依据调查结果提出提高化学实验操作技能的建议。

超声辐射下合成2-咪唑啉衍生物

在超声辐射下,由醛、乙二胺和碘在K2CO3存在下合成了一系列2-咪唑啉衍生物,该反应时间短,收率高,产物的结构经1 HNMR,IR和元素分析确证.

含喹唑啉的硫脲嘧啶衍生物的合成及抗菌活性研究

将喹唑啉和硫脲嘧啶两种药效团通过硫醚键相连,合成了一系列含喹唑啉的硫脲嘧啶衍生物。测试了这些新合成的化合物对解淀粉芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制作用。结果表明,化合物4h对供试菌株具有良好的抗菌活性,抑制枯草芽孢杆菌的MIC值达到12.5μg/mL,低于对照品诺氟沙星。

铜催化不对称烯丙基烷基化反应的研究进展

铜催化不对称烯丙基烷基化反应是一种重要的合成手性化合物的方法,综述了铜催化不对称烯丙基烷基化反应的最新研究进展,重点讨论了烯丙基衍生物结构、手性配体结构及亲核试剂类型等因素对该类型反应的影响.

糖基含磷配体在不对称氢化反应中的应用

不对称氢化反应在实际工业生产中有非常重要的应用.糖类是广泛存在于自然界的手性天然产物,手性糖类化合物的合成与应用研究日益受到人们的关注,以糖类衍生物作为手性配体用于不对称反应已成为有机化学中非常活跃的研究领域.综述了糖基含磷配体用于不对称氢化反应的最新研究进展.

含苯并噻唑的硫脲嘧啶衍生物的合成及抗菌活性评价

2-氨基苯并噻唑衍生物和对氯甲基苯甲酰氯反应合成中间体N-(苯并[d]噻唑-2-基)-4-(氯甲基)苯甲酰胺(5),进一步与4-氧代-6-苯基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-腈(6)反应,合成了一系列未见报道的含苯并噻唑的硫脲嘧啶类化合物7.通过红外光谱、质谱、核磁共振谱和元素分析等方法对化合物进行了结构表征.测试了化合物7对解淀粉芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的抑菌活性. 24 h抑菌试验结果显示,部分化合物对供试的菌株具有较强的抑制活性.