Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-Mg Al三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co^(2+)比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨。以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理。研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长。Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构。但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60%左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(Mg AlLDO)(90%)。吸附动力学研究表明Co-Mg Al-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元Mg Al-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型。

锐钛型TiO_2纳米管阵列的制备及微结构调控

采用阳极氧化法,系统考察了HF体系中氧化电压、氧化时间、质量分数、p H值和退火温度等对钛基表面二氧化钛纳米管阵列形成过程中物相和微观形貌的影响,探讨了制备规整性、均一性及微结构可控的二氧化钛纳米管阵列的主要和次要因素.研究结果表明:氧化电压、p H值是决定TiO_2纳米管阵列是否形成与规整性的决定因素.较小的p H值虽然有利于在较短的时间内制备TiO_2纳米管阵列,但容易导致基体表面TiO_2纳米管脱落,影响纳米管阵列的完整性和均一性.氧化电压在15~25 V,p H值为4~6内可以实现TiO_2纳米管阵列的微结构调控.氧化时间、电解液浓度主要影响TiO_2纳米管的管长、管径、管壁厚度,只要在合适的范围内可以通过微小的改变,实现微结构的调控.退火温度决定了TiO_2的晶相转变,不同的退火温度对TiO_2纳米管的管径、管壁、规整性、均一性影响较小,过快的升温和较高的温度不利于锐钛型TiO_2纳米管的形成,可以实现在较低温度下的晶相转化.

CTAB辅助制备环状MoS_2晶体及微结构调控

以钼酸铵为钼源硫脲为硫源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用表面活性剂促助法成功制备了环状结构MoS_2,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)系统比较研究了CTAB添加量、p H值、钼硫比、反应时间对合成环状MoS_2微结构及晶体生长的影响,分析了环状结构生长形成的机理。研究结果表明:MoS_2形貌主要受CTAB添加量的影响,随着用量的增多MoS_2经历了球花状-不规则环状-规则环状-不规则堆积状的递变过程,最佳CTAB添加量为0.5 g。p H值对MoS_2的生长发育以及结晶性和微观形貌有显著影响,当p H=3时,所得产物晶体颗粒的圆整度、均一性较好。钼硫比对产物的结晶性和分散性有一定影响,并且影响到环状结构的生长发育,但是过高的钼硫比会造成严重的团聚现象,当钼硫比为1∶4时产物的圆整性和分散性较好。反应时间对产物的结晶度有较大影响,随着反应时间的延长结晶度增加,最佳的反应时间为36 h。

无水氨苄西林的制备及其反应机理分析

通过溶剂热方法制备了无水氨苄西林,借助料浆pH变化规律来判断氨苄西林脱水终点,并对氨苄西林脱水机理和脱水动力学模型进行了初步分析。本文主要考察氨苄西林在8%、15%、20%、25%水分异丙醇溶剂中的脱水情况,不同水分情况下料浆pH均出现了“缓降阶段→骤降阶段→平缓阶段”,平缓阶段pH变化率和ΔpH均可以判断氨苄西林的脱水终点。脱水动力学研究结果表明:氨苄西林脱水表观动力学符合0.5级反应,拟合度R^(2)=0.99746。

球状克拉维酸钾制备及形成机理分析

考察单一溶剂与混合溶剂对克拉维酸钾晶体形态的影响,制备出形貌新颖的球状克拉维酸钾,对比研究了球状与棒状克拉维酸钾的粉体流动性,对球状克拉维酸钾形成机理进行初步讨论。研究结果表明:单一溶剂条件下,克拉维酸钾在乙醇溶剂中呈现球状;克拉维酸叔丁胺盐在乙酸乙酯与异丙醇中溶解度过小,胺盐无法溶清,无法进行结晶试验。混合溶剂条件下,克拉维酸钾可能呈现球状,也可能呈现棒状。球状克拉维酸钾休止角为23.3°,棒状克拉维酸钾休止角为46.8°,球状粉体流动性明显优于棒状。在较高过饱和度作用下,克拉维酸钾成核速率快,析出的针状晶体为克服较高的表面能而聚结为球体。