ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。

ICP—MS测定高纯氧化铒中14个稀土杂质

研究了用电感耦合等离子质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定高纯氧化铒中１４个稀土杂质的方法。本文比较了５种内标元素，研究了产生氢化铒时，氢化铒的量与铒丰度之间的关系，从而有效地扣除了ＥｒＨ（１６９）对Ｔｍ（１６９）的干扰。确定了在正常分辨率下，以Ｃｓ作内标，标准曲线校正，扣除ＥｒＨ（１６９）后，测定氧化铒中１４个稀土杂质的方法。对于５ＮＥｒ２Ｏ３，ＲＳＤ＜１５％，回收范围７０～１５０％，与标准加入法校正结果吻合。

ICP-AES法测定镨钕氧化物及镨钕金属中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量

重点研究了镨钕配分对测定镨钕中镧、铈、钐、钇、铝、硅量的影响。通过研究镨钕配分与其空白值之间的关系,采用一定校正方法,成功地用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行,结果稳定可靠。与ICP-M S的对照结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。

稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子-原子发射光谱法测定

本文研究了用电感耦合等离子-原子发射光谱（ICP-AES）法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆.实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其熔融物提取的方法,选择了分析线波长,确定了仪器工作条件,考察了共存元素的干扰情况.对方法的准确度及精密度进行了考察.本法测定Nb、Ta和Zr的线性范围分别为0.50～5.00 μg/mL、0.10～1.00 μg/mL和5.00～50.00 μg/mL,对于0.050%～0.20% Nb2O5、0.010%～0.20% Ta2O5、0.50%～5.00% ZrO2测定的相对标准偏差均小于7%.

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。

等离子光谱法测定稀土矿石中钍

研究了用等离子发射光谱技术测定稀土矿石中钍的含量，采用碱熔法分解样品，在283．2nm，283．7nm处测定样品，分析范围0．01％～1．00％，RSD〈4%。对不同含量标准样品，经与等离子质谱法对照，结果令人满意。

ICP-AES法测定混合稀土金属及其化合物中的11个非稀土元素

采用全谱直读等离子光谱法测定混合稀土金属及其化合物中的钙、镁、铁、锌、铜、锰、镍、锶、钡、钴、铬,系统考察了不同基体及共存杂质元素对测定元素的影响,进行了加料回收及精密度实验,并用不同测定手段进行了比对实验。此方法准确、快速。

IRIS(CID)-ICP-AES法测定金属钕中硅

本文使用 IRIS(CID)全谱直读等离子光谱仪 ,研究建立了用 ICP- AES法测定金属钕中硅量的分析方法。样品以硝酸溶解 ,在 2 5 1.6 nm处测定硅的含量。方法的检测下限为 0 .0 0 5 0 %,RSD为 2 .6 7%。回收率为 93～ 10 2 %,与化学比色法对照结果令人满意。此方法准确、快速、简便、稳定性好。

静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO_4^(2-)

将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO3H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件(分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl2浓度等)对测量结果的影响。结果表明,在H+浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂与试液混匀,静置1h后以中速滤纸过滤,可以富集SO42-,并与大量基体元素铈分离。分离后的滤液在2.4mmol/L HCl中和一定量的稳定剂存在下,BaCl2质量浓度为20g/L时,SO42-和Ba2+生成稳定的胶态悬浮体,在430nm波长处溶液的吸光度随着SO42-浓度增加而线性增加,其增加值ΔA430nm与SO42-质量浓度在0.80～6.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 7,检测下限为0.010%(质量分数)。本法用于高铈化合物中SO42-的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符。

ICP-AES法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕量

采用等离子光谱法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕含量,系统考察了不同试样浓度、不同基体配分下共存元素对测定元素的影响,并进行了加料回收及精密度实验,结果稳定可靠,与ICP-MS的对照结果令人满意。测定范围0.01%-0.30%。

ICP－MS测定高纯氧化钬中痕量稀土杂质

本文研究了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化钬中１４个稀土杂质的方法。比较了５种内标元素，选择了内标的用量及试液酸度，在１％ＨＮＯ_３介质中，用Ｃｓ作为内标元素补偿基体抑制效应，与标准加入法结果一致，对于５Ｎ的氧化钬，ＲＳＤ＜１５％，回收范围９０～１１０％。

ICP-AES法测定氟化稀土中的硼量

研究了以盐酸浸取氟化稀土中硼的浸取条件,考察了浸取酸的用量、浸取的温度及时间、浸取时加入甘露醇的作用以及氟的残留量对实验结果的影响,测定了试样颗粒度对实验结果的影响。确定的实验方案准确可靠,操作简单,重现性好。测定范围:0.005%～2%。

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。

ICP-AES法测定镝铁合金中稀土杂质

研究了以ICP-AES法测定镝铁合金中稀土杂质,采用基体匹配和光谱拟合技术消除基体光谱干扰,分析范围,La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tm、Yb、Lu:0.0050%～0.50%,Gd、Tb、Ho、Er、Y:0.010%～0.50%,精密度RSD为0.40%～10.32%。对不同含量样品,经与等离子质谱法对照,结果吻合。

水蒸汽蒸馏-分光光度法测定钆镁合金中氟量

研究了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件。以丙酮为稳定剂、流程空白为参比,在40℃~45℃的水浴中保温50 min体系中氟离子与显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处,进行溶液吸光值的测定,从而建立分光光度法测定钆镁合金中氟的方法。实验中,检测钆镁合金中氟量,相对标准偏差（RSD）为1.36%（n=10）,加标回收率在100.00%~104.00%之间。该方法适用于检测钆镁合金中含量在0.010%~0.50%之间的氟量。