高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。

川丁特罗对大鼠细胞色素P450酶的影响

研究新型抗哮喘药川丁特罗(trantinterol)对大鼠细胞色素P450酶的影响.大鼠连续7d灌胃给予川丁特罗后,测定肝微粒体中CYP450的质量摩尔浓度和主要3种亚型CYP1A2,CYP2D6和CYP3A4活性的变化.实验结果表明,与对照组相比,川丁特罗给药组的大鼠肝微粒体中CYP450的总质量摩尔浓度未受影响(P>0.05),对主要亚型CYP1A2,CYP2D6和CYP3A4的活性也无影响(P>0.05),表明该药物对肝微粒体中的主要代谢酶无抑制或诱导作用.

石杉碱甲片人体生物等效性研究

目的建立测定血浆中石杉碱甲浓度的HPLC-MS/MS方法,研究不同厂家生产石杉碱甲片之间的生物等效性。方法采用随机交叉口服2种石杉碱甲片试验设计,对20名健康受试者口服石杉碱甲片受试制剂和参比制剂后36 h内多点抽取静脉血进行血药浓度检测,求算有关药动学参数和受试制剂的相对生物利用度。结果20名健康受试者口服石杉碱甲制剂(相当于石杉碱甲100μg)的药动学参数,参比制剂和受试制剂的tmax分别为(0.80±0.17)和(0.76±0.19)h;mρax分别为(0.728±0.16)和(0.728±0.17)μg.L-1;t1/2分别为(11.90±1.15)和(12.04±1.38)h;采用梯形法计算,AUC0-t分别为(7.61±1.22)和(7.47±1.12)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(8.63±1.32)和(8.54±1.35)μg.h.L-1;以AUC0-t计算,受试制剂的相对生物利用度为(98.6±7.3)%。结论受试制剂与参比制剂生物等效。

新型β_2受体激动剂川丁特罗对HepG2细胞中细胞色素P450 mRNA表达的影响

目的:研究新型β2受体激动剂川丁特罗(trantinterol)对细胞色素P450酶(CYP450)mRNA表达的影响,为临床合并用药提供理论依据。方法:人肝癌细胞(HepG2)中分别加入浓度为2.4、12、60、300、1200和4800ng·L-1的川丁特罗,MTT法检测药物作用下的细胞增殖。采用RT-PCR法检测HepG2细胞中CYP1A1、CYP2E1和CYP3A5亚型的mRNA表达量。结果:不同浓度的川丁特罗均未抑制HepG2细胞的增殖(P>0.05)。与对照组比较,川丁特罗给药组CYP3A5和CYP2E1mRNA表达无明显变化,而CYP1A1mRNA表达水平明显降低(P<0.01)。结论:川丁特罗能明显抑制HepG2细胞中CYP1A1mRNA表达,而对CYP3A5和CYP2E1表达无影响。

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的4mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50μg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3μg·kg^(-1)。在1,5,20μg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。

高效液相色谱-串联质谱法测定花椒粉中的松香酸

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法来测定花椒粉中松香酸的含量。提取方法采用乙醇超声提取法,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用反相高效液相色谱分离,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,以多反应监测模式检测。该法线性范围为0.1~2mg/kg,平均回收率为90%~103%,相对标准偏差≤8.8%,方法的检出限为0.1mg/kg。

菲律宾蛤仔蛋白酶解物的抗氧化活性研究

本文研究了5种酶解方式制备的菲律宾蛤仔蛋白酶解液的抗氧化活性,结果表明风味蛋白酶和复合蛋白酶两种酶组合的酶解方式抗氧化活性最高,其羟自由基和[DPPH·]自由基清除率分别为(73.08±1.17)%和(35.18±1.10)%;进一步对该双酶酶解方式进行工艺优化,得到最优酶解工艺条件为:底物浓度1∶3、加酶量1%、酶解时间4 h,在此条件下,蛤蛋白酶解液DPPH自由基清除率为42.68±2.90%。

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中4种噁唑类杀菌剂的残留量

含有氮及氧原子的噁唑环是一种重要的五元杂环,易形成氢键或产生疏水作用、静电作用等,噁唑类化合物的特殊结构使其表现出多种独特性能,在农药领域发展迅速并得到广泛应用[1]。氟噻唑吡乙酮是近年新研发的品种,其结构包括噁唑环、噻唑环和吡唑环,对葡萄、马铃薯等农作物病害具有较强的预防效果。噁唑菌酮是一种新型保护性杀菌剂,主要通过阻断泛醌醇酶和抑制病原菌的孢子释放而起到杀菌作用[2],用于防治黑斑病、霜霉病等。

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中的左旋肉碱

采用高效液相色谱-质谱联用（LC-MS／MS）法来测定乳粉中左旋肉碱的含量。左旋肉碱经盐酸超声提取用NaOH调pH值后，以乙腈及水（浓度10 mmol／L乙酸铵）为流动相进行等度洗脱，采用HILIC柱分离，通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪，以多反应监测方式检测。本法线性范围为0．3-30 mg／100g，平均回收率为91．5％-99．5％，相对标准偏差≤6．8％，方法的检出限为0．1 mg／100g。

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量

本文建立了葡萄酒中22种杀菌剂残留量的高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经碱化乙酸乙酯提取后,无水硫酸钠去水、石墨化炭黑除色后制得澄清提取液,再经HLB固相萃取小柱净化去除杂质和干扰物,液相色谱分离,正离子多反应监测模式(MRM)二级质谱扫描定量分析;研究了流动相不同修饰剂对22种化合物质谱信号的影响,确定流动相中添加0.1%甲酸以提高质谱的灵敏度;分析了葡萄酒中多种化合物的基质效应的影响,采用基质匹配曲线定量的方式消除了基质效应的影响。多种杀菌剂的方法定量限为0.01~0.1μg/kg。在各自分析物的线性范围内回收率为70.18%~109.02%,相对标准偏差RSD≤16.36%。经方法验证实验确认本方法具有快速、准确、灵敏度高、专属性强等特点。在实际样品检测中杀菌剂检出率为94.12%,精苯霜灵、唑菌胺酯、精甲霜灵、烯酰吗啉和氟吗啉等杀菌剂被检出,烯酰吗啉浓度偏高,最高浓度为40.40μg/kg。

不同分子量蛤类多肽的抗氧化活性研究

本文对美洲帘蛤和菲律宾蛤仔进行酶解制备了蛤蛋白酶解物,采用超滤技术将小于6000 Da的肽进行分离,以DPPH和羟自由基清除率作为抗氧化活性指标。研究结果表明:低分子量肽抗氧化活性较强,两种蛤蛋白酶解液超滤后的组分(小于6000 Da)抗氧化活性明显提高。美洲帘蛤DPPH自由基和羟自由基清除率分别是(89.13±0.77)%和(87.14±0.86)%;而菲律宾蛤仔分别为(45.73±0.60)%和(89.95±1.41)%。

高效液相色谱-串联质谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量

6-苄基腺嘌呤(6-benzylaminopurine,6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素,与植物内源性激素具有相似的结构及性质,为一种植物生长调节剂[1]。如果人体摄入过量会刺激皮肤黏膜,出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。目前,测定豆芽中6-BA的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-大气压化学源质谱法及液相色谱—串联质谱法[2-4]等。本研究采用LC-MS/MS法来测定豆芽中的6-BA,提取试剂为酸化甲醇,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。

采用液相色谱-串联质谱法准确测定原料奶中的舒巴坦

舒巴坦是一种典型的竞争性不可逆的β-内酰胺酶抑制剂,与β-内酰胺环类抗生素联合应用,通过对酶的抑制,保护抗生素免受破坏,提高抗菌活性,被广泛应用于医疗行业。由于原料奶中的青霉素类抗生素残留量有限量要求,因此为消除这种青霉素类抗生素残留,不法商贩向原料奶中添加β-内酰胺酶来降解抗生素;而为了逃避质检机构对β-内酰胺酶的检测,商贩极有可能向原料奶中添加舒巴坦,来抑制β-内酰胺酶活性。

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和M_1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水(V:V=10:90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2%甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的定量下限分别为0.1、0.1、0.2、0.3、0.2 ng/g,平均回收率在74.6%～89.6%之间,测试精密度(RSD)在5.2%～11.3%之间。方法已用于谷物样品检测,黄曲霉毒素残留量最高达到B1 5.86 ng/g、G1 8.6 ng/g、M1 4.0 ng/g,B2和G2未检出。

七叶皂苷对大鼠肝微粒体细胞色素 P450酶含量及活性的影响

目的考察七叶皂苷对大鼠肝微粒体的蛋白含量、CYP450酶总量和主要CYP450酶亚型(CYP1A2、CYP2D6、CYP3A4和CYP2C19)活性的影响。方法分别以0.9%NaCl和苯巴比妥作为空白组和阳性对照组,并以乙醇-5%葡萄糖溶液作为溶剂对照组,大鼠灌胃给予七叶皂苷(4.0 mg·kg-1·d-1),连续7 d,测定各组肝微粒体蛋白含量、CYP450蛋白含量以及CYP1A2、CYP2D6、CYP3A4及CYP2C19活性,并进行比较。结果与溶剂对照组相比,七叶皂苷给药组大鼠肝微粒体蛋白含量略增加,但差异无统计学意义(P>0.05);肝微粒体CYP450含量无明显差异。七叶皂苷给药后,CYP1A2和CYP3A4活性增加,但无统计学意义(P>0.05);CYP2D6和CYP2C19的活性没有改变。结论七叶皂苷对大鼠肝微粒体蛋白浓度、CYP450酶总量和CYP450酶亚型的活性均无影响。

素肉排组织蛋白生产工艺

素食在现代社会中受到越来越多人的关注,而素肉产品的研发和创新成为了食品行业的热点。论文旨在研究素肉排组织蛋白的制作工艺,并通过优化工艺提升产品质量,包括颜色、外形、质地和口感。首先,介绍素肉的定义、特点和市场需求,随后详细阐述素肉排组织蛋白的制作工艺流程,包括原料选择、配方设计、加工工艺等方面。接着,重点讨论如何通过工艺优化来改善素肉排组织蛋白的质地、口感和咀嚼性等方面的研究,得出影响素肉排组织蛋白生产的水分、温度、转速因素中,温度为显著性因素,素肉排组织蛋白的最佳生产工艺条件为水分含量55%,温度175℃,转速20 r·min^(-1)。在此工艺条件下制作的素肉排组织蛋白色泽红润,外形规则,肉质结构明显,咀嚼感强。