HPLC法测定富马酸伏诺拉生注射液中有关物质的含量

目的建立HPLC测定富马酸伏诺拉生注射液中有关物质含量的方法。方法采用YMC-Pack Pro C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相A为0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至6.6)-乙腈-异丙醇(92∶4∶4),流动相B为0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至6.6)-乙腈(40∶60),采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长220 nm,进样量20μL。结果杂质H、杂质B、杂质C、杂质F、杂质D、杂质E、杂质J和伏诺拉生的质量浓度分别在0.12~4.99、0.12~4.99、0.12~4.90、0.13~5.01、0.12~4.99、0.13~5.01、0.13~5.01、0.13~5.01μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r>0.9990);7个杂质的回收率为94.72%~100.67%,其RSD值均小于2.0%;7个杂质和伏诺拉生的定量限为0.12~0.13μg·mL^(-1),检测限为0.040~0.043μg·mL^(-1)。结论经方法学验证,本法专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于富马酸伏诺拉生注射液中有关物质的含量测定。

UPLC-MS/MS法测定清洁验证中残留物三苄糖苷

目的:为验证清洁操作完成后生产设备表面三苄糖苷的残留量是否低于安全指标,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定擦拭棉签的提取溶液中三苄糖苷含量。方法:采用YMC Triart C18色谱柱,以10 mol/mL乙酸铵-乙腈(体积比15∶85)为流动相。质谱采用电喷雾离子(ESI)源、正离子模式、选择反应监测(SRM)扫描模式,以m/z 496.21→181.18为监测离子对。结果:三苄糖苷在2.09~20.86 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法回收率为99.81~104.31%,棉签回收率为100.19%,RSD为1.00%,擦拭回收率为95.37%,RSD为1.90%。结论:建立的方法结果准确、操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,可用于生产设备清洁验证中残留物三苄糖苷的快速定量分析。

HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片含量的方法。方法采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈-四氢呋喃(53∶27∶20),检测波长为244 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1。结果阿托伐他汀浓度在19.98～139.89μg.mL-1范围内线性关系(r=0.999 96)良好,平均回收率为100.16%,RSD为0.06%。结论本方法专属强、准确度高,可用于阿托伐他汀钙片的质量控制。

奥美拉唑肠溶片的乙醇诱导剂量倾泻试验

建立了紫外-可见(UV-Vis)光谱法测定奥美拉唑(1)肠溶片在乙醇浓度分别为0、5%、20%、40%的pH 1.2盐酸中的释放行为。结果显示,1在4种释放介质中线性关系良好(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8);平均回收率(n=9)分别为100.12%、100.25%、100.37%、100.73%,RSD分别为0.25%、0.36%、0.73%、0.52%。参比制剂在乙醇浓度为20%的pH 1.2盐酸中开始出现倾泻现象,参比制剂与自制制剂均在乙醇浓度为40%的pH 1.2盐酸中出现倾泻现象。由此可见,乙醇能加速1肠溶片中1的释放,在高浓度乙醇的作用下,此现象更明显,为1的临床合理用药以及制剂的开发研究提供了参考。

酒石酸托特罗定中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中的8种有机溶剂——甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶和甲苯的残留量。以DMSO为溶剂,正丙醇为内标,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为99.4%、101.1%、100.6%、100.3%、100.9%、101.0%、99.6%和101.2%,RSD小于1.0%。

HPLC法测定一次性输液器中可沥滤物苯酞和苯酚

建立了HPLC法检测一次性输液器中的可沥滤物苯酞和苯酚。采用YMC-Pack Pro C18色谱柱,流动相A为0.04 mol/L的磷酸二氢钾和0.2%三乙胺溶液∶乙腈∶异丙醇(92∶4∶4),流动相B为0.04 mol/L的磷酸二氢钾和0.2%三乙胺溶液(pH 6.6)∶乙腈(40∶60),梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为40℃,流速为1 ml/min,进样量为20μl。结果显示,苯酞和苯酚分别在0.050~5.04和0.050~5.00μg/ml内线性关系良好,平均回收率分别为100.96%和100.64%,RSD(n=9)分别为3.70%和2.41%。苯酞和苯酚的检出限均为0.025μg/ml,定量限均为0.050μg/ml。样品检测结果显示有4批次的输液器样品均检出苯酞和苯酚。本研究建立的方法灵敏度高、准确性好,能够检测一次性输液器中的苯酞和苯酚。