RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法采用Agilent C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水∶冰醋酸(57∶42∶1)为A相,以乙腈-水-冰醋酸(90∶9∶1)为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L(r=0.9999)、0.121~8.064mg/L(r=0.9998)、0.122~8.156mg/L(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%(n=9)。结论本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法。方法采用Agilent C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(50∶50∶0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85∶15∶0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为260 nm。结果在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L^(-1)(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L^(-1)(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L^(-1)(r=0.9995)、0.051~9.736 mg·L^(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9)。结论该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质。

RP-HPLC法测定溴芬酸钠含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定溴芬酸钠含量和有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm),0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0)-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:溴芬酸钠与有关物质分离良好,线性范围为48.6～486.0μg·mL-1(r=0.9997),最低检出量为0.5ng。方法精密度(RSD)为0.83%。结论:采用反相高效液相色谱法测定溴芬酸钠含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于本品制剂中有关物质和含量的测定。

雪夜救援

4月2日深夜,内蒙古杭锦旗老乡刘永福由于车辆滑入路边小沟,到正在此地施工的中国石化华北石油工程西部分公司50853HB钻井队值班房求救。“您别着急。”副队长郑武涛递上一杯热茶。刘永福是内蒙古巴彦淖尔五原县人,前一段一家四口人自驾到陕西富平县串亲戚。回程的路上下起了雪,高速公路也被封路。