液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物

醛酮类化合物尤其甲醛是世界产量最高的十大化学品之一。研究表明,醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用,而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对环境中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。

样品溶剂对高效液相色谱分析结果的影响

结合日常样品监测工作,针对相同条件下,以乙腈作为流动相,对三种常用溶剂下的苯并[α]芘进行了对比试验,实验表明:三种常用溶剂的洗脱能力由强到弱为二氯甲烷、乙腈、甲醇。由于溶剂极性的不同对样品的保留时间以及响应值产生了影响。在高效液相色谱方法的开发和应用中,应尽量使用与流动相比例相同或者相近的溶剂溶解样品,以消除影响。

恶臭成分的仪器分析方法研究进展

对恶臭污染物质的测定内容包括恶臭物质的总体浓度、具体成分及相应的浓度水平。随着痕量气体分析技术水平的提高,增加受控恶臭污染物的种类成为可能。恶臭物质因种类繁多、性质差异大,分析方法多种多样。该文根据不同恶臭物质的物理、化学特性,结合国内外最先进的分析技术和标准,从恶臭物质样品采集、前处理以及不同分析仪器的选择方面,综述了目前恶臭成分的仪器分析方法研究进展。

水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展

硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。

气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量

提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集，丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP—VOC色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0．20～10．0mg·L-1，检出限在1．5～5．2／μg·m1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在80．4％0～86．7％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．7％～3．9％0之间。

基于膜法不同吸收剂对CO_2吸收性能的研究

采用聚丙烯中空纤维膜接触器,用一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和氨基乙酸钾(PG)作为吸收剂对烟气中的CO2进行了吸收实验,研究气体流速、吸收剂流速和浓度等因素对CO2脱除率和传质速率的影响。结果表明:以上吸收剂分离吸收CO2的效率由大到小依次是PG、MEA、DEA。CO2的脱除率和传质速率随吸收剂浓度和流速的提高均增加;CO2脱除率随气体流量的增加而减小,但传质速率却随之增加。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取:萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^(-1)菲-d10内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明:5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100~2 000μg·L^(-1)内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1~1.2μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%~94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复场地不同深度的土壤样品中检出了葵子麝香、二甲苯麝香和酮麝香,且检出量随着土壤深度的增大而减小。

便携式GC-MS在室内空气VOC监测中的应用

本文采用苏码罐结合动态稀释权配置标准气体系列,建立了便携式GC-MS分析室内空气VOC的定量方法,并对便携式GC-MS和传统实验室GC-MS这两种检测方法进行对比研究。结果发现,便携式GC-MS和传统实验室GC-MS这两种检测方法所得结果并无显著差异。用便携式GC-MS对不同类型室内空气中VOC进行现场监测,操作简便、分析快速、灵敏度高,能够满足室内空气监测的要求。

阶梯式多变量DMC分散优化算法及工程化实现

提出基于状态空间模型的阶梯式多变量动态矩阵控制分散优化算法,使计算量大大减少,并在自行研制的先进控制平台上,实现了这种算法。该算法的工程化实现方法,使用户可以方便地构建自动控制系统并实施多变量动态矩阵控制。对双容水箱的控制实验表明,该控制算法对具有多变量、时滞、耦合和不确定性的复杂对象,具有良好的控制效果。

罐采样-预浓缩-气相色谱质谱法测定空气中40种消耗臭氧层物质

建立了罐采样-预浓缩-气相色谱质谱法同时测定空气中40种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,全扫描模式(SCAN)和选择离子扫描模式(SIM)同时进行测定,外标法定量。结果表明:当取样量为1000 mL时,40种ODS在10.0~200 pmol/mol范围内线性关系良好,Gas-Pro色谱柱方法检出限为2.12~7.72 pmol/mol,平均回收率范围分别为81.4%~95.7%,相对标准偏差范围分别为2.6%~9.8%。该方法操作简单、检出限低、精密度好、准确度高,适用于环境空气中40种ODS的测定。

阶梯式多变量DMC分散优化算法及工程化实现

提出基于状态空间模型的阶梯式多变量动态矩阵控制分散优化算法,使计算量大大减少,并在自行研制的先进控制平台上,实现了这种算法。该算法的工程化实现方法,使用户可以方便地构建自动控制系统并实施多变量动态矩阵控制。对双容水箱的控制实验表明,该控制算法对具有多变量、时滞、耦合和不确定性的复杂对象,具有良好的控制效果。

天津降水季节特征及不同气团来向离子来源分析

基于天津2019年3月~2022年2月的大气降水样品,分析降水季节性变化及无机离子和有机酸来源,降水pH值均值为6.68,电导率均值为46.8μS/cm,总离子浓度均值为726μeq/L,降水离子整体呈现“冬高夏低”的季节特征,SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)对总自由酸度(TFA)的贡献率为89.6%,是主要致酸离子.基于HYSPLIT模型得出降水主要受5个来向气团影响,春冬季以离子浓度较高的北部气团和西北部气团来向为主,占比60.0%~62.5%,夏秋季离子浓度较低的南部气团、东部气团和东南部气团占比较大,达到60.0%~97.8%.富集因子分析表明Ca^(2+)、Mg^(2+)和K^(+)主要来源于土壤;Cl^(-)的主要来源为海洋;Na^(+)的来源包括土壤;SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)主要来自人为源.根据有机酸来源判定,植物生长和土壤释放等直接来源对天津有机酸浓度贡献较大,不饱和烃类的大气光化学反应等间接来源贡献较小.正矩阵因子分析(PMF)源解析表明,天津大气降水离子来源包括生物质燃烧源、垃圾焚烧源、二次无机源、生物排放和二次有机源、海源及工业源、陆源及扬尘源.

二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气和废气中4种醇醚酯类化合物的含量

将采集了30 L废气或环境空气的活性炭吸附管转移至具塞玻璃试管中,加入1.00 mL二硫化碳,静置解吸30 min。以HP-WAX毛细管柱为固定相,在柱升温程序下分离丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯。结果表明:4种醇醚酯类化合物的质量浓度分别在1.00~20.0 mg·L^(-1)和10.0~200 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.007~0.008 mg·m^(-3);按照标准加入法进行回收试验,回收率为77.9%~93.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~15%。

加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中酚类化合物

建立一种加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中多种酚类化合物的方法,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。通过对衍生试剂、衍生温度和衍生时间等条件的优化,即选用五氟苄基溴为衍生剂,选择60℃为衍生温度,确定60 min为衍生时间。在最佳的衍生条件下,酚类化合物在50.0~1.00×10^3μg/L范围内线性良好,检出限为1~4μg/kg,选择不同浓度基体加标得到的回收率为67.5%~118%,相对标准偏差在0.8%~9.2%之间。结果表明,采用加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中酚类化物,方法灵敏度高,定性准确,精密度和准确度好,能够满足不同类型土壤中多种酚类化合物的检测要求。

“吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法”测定环境空气中5种有机硫化物

采用“吸附管采样—热脱附—气相色谱-质谱法”同时测定环境空气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚和二甲基二硫醚5种有机硫化物,以全扫描模式定性,选择离子扫描法定量。考察了吸附管类型、采样流量、样品保存方式等因素对样品回收率的影响。实验结果表明:在吸附管类型为多孔聚合物吸附剂(Tenax TA)及硫分子筛吸附剂(Sulficarb)二合一填料、采样流量为400 mL/min、样品冷藏保存的条件下,5种有机硫化物的质量浓度分别在5.35×10^(-3)~8.56×10^(-2),6.93×10^(-3)~1.11×10^(-1),6.93×10^(-3)~1.11×10^(-1),1.01×10^(-2)~1.61×10^(-1),1.01×10^(-2)~1.68×10^(-1) mg/m^(3)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;当采样体积为10 L时,方法检出限为1.13×10^(-3)~2.80×10^(-3) mg/m^(3),相对标准偏差为2.76%~7.73%,加标回收率为78.5%~106.0%。对实际样品的测定结果与GB/T 14678—1993方法无显著性差异。

苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物

采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0.50~6.25 nmol·mol^-1范围内线性良好,检出限为0.3~2μg·m^-3,将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处甲苯、对,间二甲苯等8种挥发性有机物比较常见,比重占40%以上;其中甲苯、对,间二甲苯、二氟二氯甲烷、一氯甲烷和二氯甲烷的检出率在95%以上。

苏玛罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法测定环境空气中34种消耗臭氧层物质的含量

提出了苏玛罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法同时测定空气中34种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,用三级冷阱预浓缩、富集、热解吸,将解吸后的样品在Gas-Pro毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm)上进行程序升温气相色谱分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式和选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明:34种ODS的物质的量分数在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.14s)为4.17~11.4 pmol·mol^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.4%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。将上述方法分析来自天津市某采样点的环境空气样品,13种ODS被检出,检出量为16.4~456 pmol·mol^(-1)。

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。

鞍区肿瘤8例误诊分析

鞍区在解剖上与视路有密切关系,这种解剖关系造成鞍区肿瘤首先对视神经的损害,多以视力改变为首发症状而就诊眼科,如果不能早期确诊,将延误治疗并致不可逆的视功能损害。现将我院5年来鞍区肿瘤8例在眼科误诊原因报告如下。

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。