硫氰酸盐光度法直接测定黑钨选厂重选尾砂中的微量钨

试样经过氧化钠熔融,以水浸取,铁、锰、铜、铌、钽进入沉淀与钨分离。吸取部分试液,在盐酸介质中,以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨(Ⅵ)还原成五价并与硫氰酸钾生成黄色络合物。以5cm吸收皿,在405nm处以试剂空白为参比测量吸光度。结果准确,操作简便。

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。

碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量

本实验采用过氧化钠熔融,稀盐酸溶液浸取,辛可宁沉淀钨,过滤,使钨与锡分离,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原成锡(Ⅱ),用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。实验对熔融、浸取、沉淀钨、还原、滴定剂条件等进行考察,进行了方法精密度和准确度实验,方法的相对标准偏差RSD<2%,加标回收率为97.6%~103.1%。结果表明,该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,且能延展方法下限。

氨水介质中的原子吸收光度法测定铜精矿中的银量

试样经硝酸—氯酸钾溶解,在硫酸铵—氨水—乙醇介质中,将铜、锌、银等生成可溶性氨络合物与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。控制适量氨水,于原子吸收分光光度计,波长328.1nm处,以空气—乙炔火焰测定溶液中银的吸光度,扣除背景吸收。该法灵敏度为0.033μg/m L,1%吸收,检出限为0.004μg/m L,测量范围4￣1500g/t。