HPLC-UV法测定甘花漱口液中总黄酮及绿原酸含量

目的:建立甘花漱口液中总黄酮及绿原酸的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在510 nm处,测定甘花漱口液中总黄酮含量;以绿原酸为对照品,采用HPLC法,以乙腈-0.4%磷酸(11∶89)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,测定甘花漱口液中绿原酸含量。结果:芦丁在0.0101~0.0707 mg/mL范围内,呈现良好的线性关系(R 2=0.9993),平均回收率98.01%(RSD=1.80%);绿原酸在8~40μg/mL内呈良好的线性关系(R 2=0.9999),平均回收率为98.80%(RSD=0.14%)。结论:上述方法稳定、准确,重复性好,可作为甘花漱口液的质量控制方法。

薄层色谱法快速鉴别广陈皮与陈皮

目的建立薄层色谱方法快速鉴别广陈皮与陈皮。方法采用硅胶G60薄层板,先以环己烷⁃乙酸乙酯(5∶1)为展开剂展至约8 cm,再以乙酸乙酯⁃甲醇(10∶3)为展开剂展至约3 cm,最后以环己烷⁃乙酸乙酯(1∶1)为展开剂,展至约5.5 cm,喷以1%三氯化铝乙醇试液,于紫外灯(365 nm)下验视。结果供试品色谱在与对照品色谱对应的位置显示相同颜色的斑点,且20批广陈皮成分较为相似,均显示出明显的2⁃甲氨基⁃苯甲酸甲酯斑点;14批陈皮与广陈皮成分与含量差异较大,且均无明显的2⁃甲氨基⁃苯甲酸甲酯斑点。结论该方法能全面反映陈皮药材的信息,可作为快速鉴别广陈皮与陈皮的有效手段。

HPLC法同时测定新会柑种子中7种成分

目的建立HPLC法同时测定新会柑Citrus reticulata‘Chachi’种子中辛弗林、没食子酸、橙皮苷、柠檬苦素、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素的含有量。方法新会柑种子甲醇提取物的分析采用DIKMA Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相磷酸水-(甲醇∶乙腈=1∶1),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长辛弗林(224 nm),没食子酸(218 nm),橙皮苷(283 nm),柠檬苦素(209 nm),川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素(330 nm)。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 1),平均加样回收率98.546%~101.769%, RSD 1.3%~2.6%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于新会柑种子的质量控制。

《中国药典》2020版陈皮质量标准修订的研究

目的:针对《中国药典》2020版陈皮质量标准的修订提出两点建议,以突出"陈皮"与"广陈皮"的共性特征与个性差异,完善陈皮质量标准。方法:采用TLC三步展开法,以橙皮苷、川陈皮素和2-甲氨基-苯甲酸甲酯为对照,鉴别并区分"陈皮"与"广陈皮";同时采用HPLC法对橙皮苷、川陈皮素、橘皮素等5种黄酮成分进行含量测定,并对川陈皮素与橘皮素进行相关性分析。结果:TLC鉴别结果表明橙皮苷与川陈皮素是"陈皮"与"广陈皮"的共有成分,而2-甲氨基-苯甲酸甲酯仅在"广陈皮"中发现,可作为区分二者的特征成分;HPLC测定结果显示橙皮苷,川陈皮素和橘皮素是二者的主要活性成分,同时川陈皮素与橘皮素含量具有良好的正相关性,且以川陈皮素为高,故可考虑以橙皮苷与川陈皮素作为测定指标。结论:结合本研究结果,对《中国药典》2020版陈皮质量标准的修订提出两点建议:一是在TLC鉴别项下以橙皮苷、川陈皮素和2-甲氨基-苯甲酸甲酯为"陈皮"与"广陈皮"的鉴别对照,二是在含量测定项下以橙皮苷与川陈皮素为二者的测定指标。该实验方法具有很好的耐用性和专属性,可有效体现二者的共性特征与个性差异,为陈皮质量的有效控制提供合理参考。

新会陈皮化学成分的综合分析测定研究

目的:建立HPLC法同时测定新会陈皮中橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素、5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮、辛弗林、柠檬苦素和没食子酸的含量,并结合UV法测定其总黄酮、多甲氧基黄酮和总酚酸的含量。方法:超声法提取,利用HPLC法,采用DIKMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用A相(磷酸水,pH3.7)-B相(甲醇∶乙腈=1∶1)为流动相进行梯度洗脱,分别测定新会陈皮中8种成分的含量;利用UV法测定总黄酮(283 nm)、多甲氧基黄酮(330 nm)和总酚酸(765 nm)的含量。结果:HPLC法测定结果显示黄酮类成分中以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量较高,此外,辛弗林、没食子酸和柠檬苦素的含量分别为0.278 6%、0.000 6%和0.099 8%;UV法测定结果显示总黄酮、多甲氧基黄酮及总酚酸的含量分别为5.213 7%、1.242 4%和2.112 1%。结论:该法简便易行,可为新会陈皮质量的有效控制和开发应用提供科学依据。