硫氰酸钾-十六烷基三甲基溴化铵-水体系浮选分离Fe^(3+)

废水中的Fe^(3+)浓度过高引起水体色相变化,难以满足《污水综合排放标准》(GB8978—1996)对色度的相关要求。实验利用KSCN为络合剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为浮选剂,采用离子浮选的方式,建立了一种三元离子缔合体系分离富集微痕量Fe^(3+)的新方法。分别考察了离子价态、KSCN溶液用量、CTMAB溶液用量、酸度、盐、放置时间、干扰离子对浮选率的影响,结果表明,在25mL磨口比色管中,当体系中Fe^(3+)的含量为50μg时,控制体系的酸度为pH=2,加入0.6mL0.2mol/LKSCN溶液,0.6mL0.01mol/LCTMAB溶液,用水稀释至10.00mL,充分震荡,静置2min,体系形成界面清晰的液固两相,Fe^(3+)与KSCN、CTMAB反应生成的离子缔合物定量浮选至溶液上层。方法成功应用于合成水样中Fe^(3+)的定量分离,在最优的实验条件下,Fe^(3+)的浮选率在93.4%~99.1%,而Zn^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)等常见金属离子仍留在水相中,从而实现了Fe^(3+)与这些离子的定量分离。该体系不使用有毒的有机溶剂,具有设备简单、操作方便、成本低廉等优点,具有一定的应用前景。

课堂革命在“仪器分析技术”课程教学中的探索与实践

课程教学模式改革,是提高教学质量的时代要求。针对“仪器分析技术”课程教学现状及存在的问题,从“双师型”教师的培养、课程内容的重构、教学模式的转变、教学方法与手段的创新、课堂教学与评价等方面对“仪器分析技术”进行“课堂革命”教学模式的探索与实践,通过深化课程改革,努力提高人才培养质量,推进职业教育提质培优。

甲基丙烯酸基质的毛细管电色谱整体柱的制备与应用

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,同时又作电渗流改性剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,Irgacure1800为光引发剂,采用紫外光引发原位聚合反应制备出毛细管电色谱整体柱。对影响电渗流的因素如pH、乙腈含量及离子强度等进行了讨论。使用制备的整体柱在3种模式(加压电色谱、气压驱动和电色谱)下对7种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙苯、萘、联苯和菲)的混合物实现基线分离,同时还可实现酸性物质(邻羟基苯甲酸、苯甲酸、苯乳酸、扁桃酸)和碱性物质(苯胺、甲苯胺、乙酰基苯胺和N-甲基苯胺)的快速分离。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8atm/1min,70℃、13atm/2min,100℃、20atm/3min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2～10μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%～1.3%。

纳米零价铁吸附法去除废水中的Pb^(2+)

通过液相还原法,采用NaBH_(4)还原Fe^(2+)制备了粒径约为50 nm的纳米零价铁(nZVI),并应用于含Pb^(2+)废水处理,详细考察了颗粒大小、酸度、温度、投入量、初始浓度和反应时间对Pb^(2+)去除率的影响。结果表明,过量的NaBH_(4)有利于nZVI网状结构的生成,也有利于nZVI对溶液中Pb^(2+)的去除,常温下,调节溶液pH 4~6,nZVI的投加量为0.5 g/L,当Pb^(2+)初始浓度小于200 mg/L时,nZVI可在20 min内完成对Pb^(2+)的去除,当Pb^(2+)的初始浓度为300~500 mg/L时,反应时间延长至60 min才能完全去除,而当Pb^(2+)的初始浓度为600 mg/L时,去除率最大仅为84.3%。动力学实验表明,nZVI对溶液中Pb^(2+)的吸附符合Lagergren准二级动力学模型,其吸附过程受化学吸附控制。Langmuir和Freundlich等温吸附模型对该过程的拟合程度都较高,表明Pb^(2+)的去除过程中单分子吸附和多分子吸附共存。当Pb^(2+)的初始浓度小于10 mg/L时,滤液中的Fe^(2+)浓度低于生活饮用水卫生标准《GB 5749-2006》中规定的限量要求,不会对环境造成二次污染。

分子印迹液相色谱整体柱的制备研究

以对羟基苯甲酸为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为热引发剂原位制备了液相色谱分子印迹整体柱,羟基苯甲酸的异构体可获得基线分离,而空白柱没有印迹效果。实验同时对分子印迹过程的机理进行了探讨。

硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用

试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd^(2+)与KI络合生成的CdI_4^(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd^(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。

高职工业分析与检验专业人才培养模式改革初探

在对相关企业、高校及毕业生进行调查的基础上,明确职业岗位,归纳核心能力,总结核心课程,探索人才培养模式。

硫酸铵存在下硫氰酸钾-CTMAB-丙醇双水相体系萃取分离银

研究了在硫酸铵存在下,硫氰酸钾-CTMAB-丙醇双水相体系萃取分离银离子的行为及最佳分相条件。考察了硫氰酸钾和CTMAB用量、体系pH对萃取率的影响。实验结果表明,在10. 0 mL（30%）丙醇溶液中,控制溶液酸度在pH 1～5,加入1. 5 g（NH4）2SO4、0. 8 mL（0. 4 mol/L） KSCN、0. 2 mL（0. 01 mol/L） CTMAB,Ag^＋与SCN-生成的配离子Ag（SCN）-2能与CTMAB阳离子生成离子配合物,进而萃取到丙醇上层。该方法通过火焰原子吸收光谱法（AAS）检测萃取后丙醇相中银的含量而得到证实。Ag^＋质量浓度在0. 4～2μg/mL范围内与上层溶液的吸光度呈线性关系,回归方程为A=0. 250 5c＋0. 036 4,r=0. 996 4。干扰实验表明,Ag^＋能够从常见过渡元素Pb^2＋、Cd^2＋、Zn^2＋、Co^2＋、Ni^2＋、Fe^2＋、Mn^2＋的混合液中分离出来,加标回收率在91%～104%之间。

冬凌草负载纳米零价铁吸附废水中的Pb^(2+)

针对冶金行业产生的含铅废水导致的环境污染问题,以太行山脉盛产的野生冬凌草为载体,采用液相化学还原法制备了冬凌草负载纳米零价铁(RR-nZVI),并用于去除水中的Pb^(2+),详细考察了酸度、温度、RR-nZVI投加量、Pb^(2+)初始浓度和反应时间对Pb^(2+)去除率的影响。通过FTIR、XRD、SEM等手段对RR-nZVI去除Pb^(2+)的机理进行分析。结果表明,RR-nZVI投加量0.6 g/L、pH=5.0、Pb^(2+)初始浓度200 mg/L、室温下反应60 min时,Pb^(2+)的去除率达到了99.9%,吸附量达到394.7 mg/g。动力学试验表明,RR-nZVI对溶液中Pb^(2+)的吸附符合Lagergren准二级动力学模型,吸附过程主要受化学吸附控制。Langmuir模型能较好地描述RR-nZVI对Pb^(2+)的吸附过程,吸附以单层吸附为主。当Pb^(2+)的初始浓度小于10 mg/L时,滤液中的Fe浓度低于国家《铅、锌工业污染物排放标准(GB 25466—2010)》中规定的限量要求,不会对环境造成二次污染,为含Pb^(2+)废水的处理提供了一种有效的可供选择的材料。

光引发和微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱

以光引发和微波聚合的方式快速制备了以对羟基苯甲酸为模板的分子印迹毛细管电色谱整体柱。实验结果表明,光聚合整体柱材料较微波聚合整体柱材料颗粒大、孔径大、通透性好,两种方法制备的整体柱都显示出了较好的印迹效果,可实现羟基苯甲酸异构体的分离,但由于后者孔径小、通透性差,需采用p-CEC模式。同时,两种方法制备的整体柱还能够实现中性化合物的分离。

间接分光光度法测定利福平

建立了一种以K3[Fe（CN）6]为探针试剂的可见分光光度法测定利福平的新方法，在最优条件下，利福平的质量浓度在0．6～12μg/ml范围内与溶液吸光度呈现良好的线性关系，线性回归方程A＝0．0981C-0．0125，相关系数r＝0．9997，检出限为0．16μg/ml，摩尔吸光系数为7．5×10^4L·（mol·cm）^-1．用于利福平滴眼液、利福平胶囊含量的测定，回收率在97．4％～102．8％之间，RSD分别为0．014，0．029．

原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

应用原子荧光光谱法建立了测定饮用水中汞的新方法.以2%硝酸溶液作为载流,0.2%KBH4作为还原剂,实验结果表明,回收率在99.4%~100.4%之间,相对标准偏差为1.1%~1.9%,检出限为0.021μg/L.本法方便、快速、准确,灵敏度高,能消除实验中的干扰因素,满足饮用水的检测要求.

高锰酸钾褪色光度法测定梨中维生素C含量

利用维生素C对高锰酸钾的褪色效应建立了褪色光度法测定维生素C的新方法。在1 mo L/L H2SO4介质中,维生素C使高锰酸钾褪色。在波长525 nm处,测定高锰酸钾溶液褪色前后吸光度,吸光度的变化值△A与维生素C的浓度在0~20μg/m L范围内成线性关系,R2=0.999 8。用于样品中维生素C的含量测定,回收率在101%~105%之间,RSD为1.1%。

分子印迹液相色谱整体柱的制备和应用

对分子印迹技术的基本原理,分子印迹聚合物的合成方法、机理进行了综述,并且介绍了在制备高效液相色谱整体柱时的具体应用及研究进展。

生物柴油市场分析

生物柴油是一种可再生燃料资源,目前在世界各国正掀起开发利用生物柴油的热潮,本文对生物柴油的原料、成本、竞争力和投资风险进行深入分析,并指出了我国生物柴油在能源作物的种植、原料的收集、废弃油脂管理方面存在的问题。

对羟基苯甲酸分子印迹毛细管电色谱整体柱的制备与评价

分子印迹（MIP）是合成预定选择性固定相的新兴技术[1-3],毛细管电色谱（CEC）是一种新型高效微分离技术[4-5],CEC和MIP相结合是当前的前沿课题之一。以对羟基苯甲酸为模板分子,采用在线热聚合制备毛细管电色谱整体柱的研究取得了满意的效果[6-7];以布洛芬为模板分子,以2-乙烯基吡啶为功能单体制备分子印迹毛细管电色谱整体柱,成功用于分离布洛芬同分异构体[8],以（S）-腺苷蛋氨酸为模板分子,

创新创业教育与专业教学深度融合的探索与实践——以“仪器分析”课程为例

创新是社会进步的灵魂,创业是推动经济社会发展、促进社会进步的动力和源泉。教育部印发的《关于大力推进高等学校创新创业教育和大学生自主创业工作的意见》指出:"在高等学校开展创新创业教育,是深化高等教育教学改革,培养学生创新精神和实践能力的重要途径;是落实以创业带动就业,促进高校毕业生充分就业的重要措施。"在当前"大众创业、万众创新"的时代背景下,创新创业已成为高职院校提升学生创新能力和就业能力的重要抓手.

高职仪器分析课程教学的实践与思考

《仪器分析》课程设计采用模块化结构,教学做一体化;采用任务驱动,分组实验、多媒体等多种教学方法,以教师为主导,学生为主体;加大实践操作在考核中的比例,注重职业关键能力考核。

院系两级管理体制下的教学资源配置机制探析——以济源职业技术学院为例

通过分析目前高职院校师资队伍、经费划拨、硬件资源等教学资源配置的现状,发现存在教师的流动性偏低、外聘教师管理难度较大、系部经费划拨不均衡、实训室资源使用效率不高等问题。以济源职业技术学院为例,有针对性地提出了相应的举措,如全院范围内合理调配人力资源、鼓励教师跨系部授课、提高系部保底运行的经费额度、实验实训维修费根据设备总值核算并单独划拨、实训室实行管理员和教师双重管理、开放实训室等,以期促进高职院校各部门教学资源的优化配置,提高人才培养质量。