木姜子储存过程中挥发性成分的变化

采用固相微萃取-气质联用方法考察了木姜子室温储存12个月的挥发性成分变化。结果表明:在考察的12个月内,木姜子挥发性成分的变化主要反映在存储前4个月,萜类的增加和醛类的减少,萜类含量由原样的41.98%迅速增加到83.28%而成为主要成分,其中,dl-柠檬烯的含量由原样的24.63%增加到39.15%,α-蒎烯由5.05%增加到8.97%,β-月桂烯由4.75%增加到9.30%,反式石竹烯由2.58%增加到3.42%,β-蒎烯由2.16%增加到5.42%;与此相反,醛类成分的含量由原样的52.03%锐减到8.02%,其中,α-柠檬醛和β-柠檬醛的含量由29.36%和21.64%分别锐减到4.28%和3.58%,香茅醛的含量由1.03%减少到0.16%。此外,醇类(芳樟醇由原样的1.97%增加到4.50%)和酮类(主要是6-甲基-5-庚烯-2-酮的出现)的含量也有所增加。在储存的中后期,主要成分萜类的相对含量虽然持续增加,但幅度不大;次要成分醛类的含量虽然持续减少,但减少幅度也不大。在整个储存中烃类和醚类的变化不大;酮类、酯类和酸类成分的变化虽较大,但含量有限。

基于固相微萃取-气质联用分析贵州黄连的挥发性成分

为贵州黄连的进一步开发应用提供依据,采用固相微萃取-气质联用仪分析贵州黄连的挥发性成分,使用峰面积归一化法对匹配度大于80%的可检索组分进行统计分析。结果表明:贵州黄连有29个挥发性成分,即29个化合物,包括酯类、萜类、醛类和烃类。其中酯类含量最高,其次是萜类,具体分布是酯类15个(74.89%)、萜类9个(16.40%)、醛类3个(7.62%)、烃类2个(1.09%),酯类中高于1%的11个成分的总含量为72.46%,其中以月桂酸乙酯的含量最高(25.99%),其次是癸酸乙酯(12.12%)、棕榈酸乙酯(10.44%)等。贵州黄连中的酯类是现有文献中没有记载的,属首次报道;环葑烯、α-可巴烯、反式-β-金合欢烯、β-甜没药烯、顺式-α-甜没药烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)双环[3.1.1]庚-2-烯等也是其他地方黄连中所没有,高酯类含量是贵州黄连挥发性成分的明显特点。

以四氯化钛-乙腈为中间体的纯锐钛型纳米TiO_2制备研究

以四氯化钛为原料,将四氯化钛滴入乙腈中生成四氯化钛-乙腈中间体(黄色粉体),然后采用常温晶化方法探索了制备纯锐钛矿型纳米TiO_2的可能性。结果表明:四氯化钛-乙腈中间体为四氯化钛与乙腈的配合物,采用该配合物加水在95℃回流3~9h,产物经离心、烘干即得纯锐钛矿型纳米TiO_2。所得产物的粒径主要分布在1~4nm,比表面积在(158.2~206.2)m^2/g之间。X射线衍射和透射电镜等测试结果显示粒子晶化良好,为锐钛矿型纳米TiO_2。

铁掺杂介孔水合TiO2光催化剂性能研究

采用水热法对介孔水合TiO2光催化剂进行掺铁改性;通过静态氮吸附、X射线衍射、透射电镜、紫外-可见吸收和X射线光电子能谱等手段对掺杂产物进行了表征;以氙灯为可见光源,以亚甲基蓝为目标物研究分析了掺铁产物的光催化活性。结果表明:铁以Fe3+掺入介孔水合TiO2中,铁的掺入虽然会抑制介孔水合TiO2晶粒的生长而减小其比表面积和介孔体积,但能明显地提高介孔水合TiO2在可见光照射下的光催化活性;催化活性提高的重要原因是掺铁会使其光吸收阀值降低而增加可见光的吸收;当掺铁量为0.69%(Fe/Ti摩尔比n)时催化活性最高,其对亚甲基蓝的降解效率是未掺铁产物的1.5倍,光催化循环4次后的降解率仍大于80%。

介孔TiO2对胆红素的吸附研究

目的考察自制的介孔TiO 2对胆红素的吸附性能。方法采用液态氮吸附仪、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)表征合成的TiO 2,利用紫外-可见分光光度计测出吸光度值对吸附结果进行分析。结果实验所得产物TiO 2是典型的缝状介孔材料,对胆红素有较好的吸附效果,具有不易流失且易于回收的优点,其吸附与在2.4~4.1 nm的介孔存在良好的相关性,吸附过程符合二级动力学方程。结论介孔TiO 2对胆红素吸附良好,优于市售的HA130和P25,且易于回收。

固相微萃取-气质联用对贵州益母草花、叶和茎挥发性成分的分析比较

目的:分析贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。方法:采用固相微萃取-气质联用仪和傅立叶变换红外光谱仪分别分析和比较了贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。结果:贵州益母草花、叶和茎三者中鉴定得的挥发性成分依次为43,27,29个,涵盖了萜、醇、醚等8类物质,反式石竹烯是三者最主要的成分;三者共有挥发性成分16个,其中相对峰面积均>3%的5个:反式石竹烯,植酮,β-荜澄茄烯,α-葎草烯和石竹烯氧化物;非共有且相对峰面积>3%的3个:α-蒎烯(叶中3.42%,茎中4.62%),柠檬烯(茎中17.80%),α-可巴烯(叶中3.09%)。三者挥发性成分的主要差异在于成分个数不同,次要挥发性成分差异明显,>3%的共有成分间的相对峰面积差异大:花中反式石竹烯相对峰面积最为显著,单组分即达到38.59%,远远高于叶和茎的相对峰面积,α-葎草烯差不多是叶和茎的2倍,而叶中的β-荜澄茄烯和石竹烯氧化物则差不多是花和茎的2倍;此外,>3%的成分新植二烯(叶中9.91%,茎中则未检测到),2,7,7-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-6-基醇乙酸酯(叶中5.42%,茎中3.88%,花中未检测到),β-月桂烯(茎中3.78%,花和叶中未检测到)也是三者的主要差异。结论:贵州益母草含挥发性成分萜类最高,且花中反式石竹烯的相对峰面积居首位。