HPLC法快速筛查祛痘抗粉刺类化妆品中盐酸米诺环素等10种组分

目的建立一种快速筛查祛痘抗粉刺类化妆品中盐酸米诺环素等10种组分的高效液相色谱方法。方法本研究采用SHISEIDO C18 MG S5(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)草酸溶液(磷酸调节溶液的pH至2.0)-甲醇-乙腈(67∶11∶22)为流动相,流速:0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长268 nm,进样量10μL,根据高效液相色谱和紫外光谱定性,峰面积定量,标准曲线法计算含量。结果盐酸米诺环素等10种抗感染药物在1.479~335.152μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9997;平均回收率为96.4%~108.2%,相对标准偏差为1.1%~3.3%;检测限为1~20μg·g^(-1);定量限为3.3~50μg·g^(-1)。结论该方法操作简便,实用性强,分析速度快,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够提高检验效率,节省试验成本,可用于祛痘抗粉刺类化妆品中抗感染类药物的快速筛查。

产地及基因型对柴胡产量和有效成分含量的影响和研究

【目的】分析四川柴胡在各产地的产量及品质,确定适宜柴胡规模化种植的区域和品种。【方法】对青川、安县和旺苍3个产区种植的川北柴1号、中柴1号及川红柴1号进行产量和有效成分含量相关性状考查。【结果】青川产地收获柴胡产量及有效成分含量最高,旺苍次之,安县最低。中柴1号单株产量高于川北柴1号和川红柴1号,而川北柴1号有效成分含量高于中柴1号及川红柴1号。【结论】川北柴1号有效成分含量表现最佳,较中柴1号和川红柴1号更利于密化栽培,且因此适宜于作为四川地区主栽柴胡品种进行推广。

小麦株高及其构成因子QTL定位研究

【目的】系统剖析小麦株高与穗长及各茎节间长的遗传关系。【方法】利用包含有110个株系的ITMI重组自交系群体,和已构建的高密度遗传连锁图谱对小麦株高、穗长及各茎节间长进行了QTL定位。【结果】两个参试环境共检测到株高相关位点10个,穗长相关位点14个,倒一节间长相关位点19个,倒二节间长相关位点15个,倒三节间长相关位点17个,倒四节间长相关位点14个,倒五节间长相关位点22个,茎节数相关位点14个。所有位点中,2个株高相关位点,4个穗长相关位点,4个倒五节间长相关位点,4个倒四节间长相关位点,2个倒三节间长相关位点,1个倒二节间长相关位点,2个倒一节间长相关位点,2个茎节数相关位点在两个环境中都被检测到。【结论】共挖掘到125个与株高及各茎节间长相关的QTL位点。

北柴胡新品种川北柴1号组织培养快繁初步研究

[目的]研究适宜于北柴胡新品种川北柴1号的组织培养快繁技术。[方法]以川北柴1号茎节为材料,分别以MS和1/2MS为基本培养基,通过不同的激素种类和浓度,分析诱导川北柴1号丛生芽和不定根生长的最佳培养基配方。[结果]在MS培养基中,1.0mg/L的6-BA,0.5mg/L的KT,0.2mg/L的NAA和1.0mg/L的IAA在显著促进不定芽增殖的同时,还能最大化促进不定芽生长;在1/2MS培养基中,0.1mg/L浓度NAA,1.0mg/L浓度IBA和1.0mg/L浓度IAA对柴胡不定根生长促进作用最佳。[结论]本研究对川北柴1号生产推广制种具有重大意义。

黄藤素溶解度的测定与关联

在黄藤素的提取分离过程中,其在不同溶剂中的溶解度数据对其结晶纯化有重要的指导意义。本文以UV法测定了298.12～313.12K时黄藤素在纯水、甲醇、乙醇、三氯甲烷等不同溶剂中的溶解度数据,为黄藤素的结晶纯化提供了基础的热力学数据。试验结果表明,黄藤素在四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加。对试验结果采用Apelblat方程进行拟合,其溶解度关联值与试验值比较稳合。

高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量。采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取。用ACE EXCEL 3 C;–AR(150 mm×4.6 mm,3 μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式。N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1~500 ng/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.2ng/mL。加标样品的平均回收率为97.8%,测定结果的相对标准偏差为5.1%(n=6)。对7家企业共45批盐酸雷尼替丁胶囊样品进行检测,均检出N-亚硝基二甲胺,其中16批次在限度范围内,29批次超出限度。该方法优化了质谱参数,提高了检测灵敏度,为保证该品种的安全用药及质量监管提供科学依据。

UPLC-MS/MS法检测祛痘类化妆品中喹诺酮类成分

建立UPLC-MS/MS测定祛痘类化妆品中10种喹诺酮类成分。称取0.5 g样品加入25 mL比色管中,加入1 mL饱和氯化钠溶液,涡旋30 s后加入2%甲酸15 mL,超声提取30 min,加入乙腈至刻度,0.45μm微孔滤膜滤过后,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱进行分离,以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下,采用MRM模式检测,外标法定量。结果显示,10种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995。平均回收率为84.5%~94.1%,相对平均偏差(RSD,n=6)1.6%~6.8%。本方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于祛痘类化妆品中10种喹诺酮类成分的检测。

液相色谱-质谱联用法测定复方甘草片中可待因和蒂巴因的含量

目的建立LC-MS/MS法测定复方甘草片中可待因、蒂巴因含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0×150 mm,1.8μm)为色谱柱,甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温:30℃,流速为0.3 ml/min,进样2μl,正离子多反应监测模式。结果磷酸可待因、蒂巴因分别在96.87~1397.66 ng/ml,9.66~198.12 ng/ml范围内与峰面积呈现较好的线性关系。平均加样回收率分别为磷酸可待因96.8%(RSD 3.8%)、蒂巴因93.7%(RSD 3.6%)。结论该方法简便、快速、准确,为全面控制复方甘草片质量提供实验依据。

烟酰胺片含量及有关物质测定方法改进

目的建立测定烟酰胺片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用UITimate XB-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-p H 6. 0的0. 05 mol/L醋酸铵溶液(10∶90),柱温为30℃,流速为1. 0 m L/min,进样量为20μL,检测器为PDA。结果按新建HPLC法测定73批样品的含量,与2015年版《中国药典(二部)》紫外分光光度(UV)法测定结果无显著差异(t=0. 79,P>0. 05)。按2015年版《中国药典(二部)》薄层色谱(TLC)法检测,均未检出烟酸及其他杂质;按新建HPLC法测定,均检出烟酸杂质,大部分样品检出其他杂质。结论所建立的方法简便、准确、可靠,可用于烟酰胺片含量及有关物质测定,同时能高效、快捷地区分样品间杂质谱的差异,并能对各杂质进行定量。

市政工程顶管施工技术与管理控制探讨

市政工程建设中,顶管施工技术十分常见,其可以用在交通线下、地下管线、构筑物、地面建筑物、湖泊等地。顶管施工主要是将工具管由井内朝着土层推进一直到接收井中,然后逐层压入土中,做好接口连接,保证与施工各项要求相符。基于此,文章就市政工程顶管施工技术及管理控制工作展开详细分析,希望能对市政工程顶管施工带来一定帮助。

氯氮平有关物质研究

目的:对氯氮平及其制剂的有关物质进行分析研究。方法:采用《中国药典》及《美国药典》(USP)的方法进行对比分析。结果:国产原料与进口原料杂质谱基本一致,制剂杂质谱与原料杂质谱基本一致,USP所用方法对杂质的分离优于《中国药典》所用方法。结论:《中国药典》现行法定检验标准检验有待研究提高。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定琥珀酸亚铁片中三价铁和二价铁含量

目的:建立测定琥珀酸亚铁片中三价铁和二价铁含量的方法。方法:采用Dionex RFIC^(TM)保护柱(4mm×50mm),Dionex RFIC^MIon Pac^RCS5A分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液:7 mmol·L^(-1)吡啶二羧酸、66 mmol·L^(-1)氢氧化钾、5.6 mmol·L^(-1)硫酸二氢钾和74 mmol·L^(-1)甲酸的混合溶液;流速:1.5 ml·min^(-1);柱温:30.0℃;进样体积:1.3μl。结果:Fe3+在0.5~15μg·ml^(-1)范围内线性良好(r=1.000 0);Fe^(2+)在25~200μg·ml^(-1)范围内线性良好(r=1.000 0);Fe^(3+)的平均回收率为103.6%(RSD=2.7%,n=9);Fe^(2+)的平均回收率为98.3%(RSD=1.9%,n=9)。结论:该方法简便可靠,结果准确,可用于琥珀酸亚铁片的含量测定。

高效液相色谱法测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸含量

目的建立测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1. 0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果甘草酸质量浓度在20. 06～200. 60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R2=0. 999 9(n=5);平均加样回收率为101. 31%,RSD为0. 39%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于铋镁碳酸氢钠片中甘草酸的含量测定。

高效液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷大黄素的含量

目的采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷丶大黄素的含量。方法 Kromasil C18(150×4.6 mm,5 um)为分析柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(75∶25),柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,适用于牛黄解毒片中黄芩苷、大黄素的含量测定。

HPLC同时测定石崖茶中5种黄酮成分的含量

目的:建立同时测定民族药石崖茶中5种黄酮成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Chromatorex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm);流动相0.1%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱;检测波长0～15 min,280 nm;检测表儿茶素,15～45 min,262 nm,检测其他4种黄酮类成分,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:山茶苷A、山茶苷B、芹菜素、槲皮苷、表儿茶素分别在1.21～8.06,0.05～0.34,0.10～0.67,0.016～0.105,0.456～3.04μg呈现良好的线性关系,平均加样回收率99.10%,96.81%,100.22%,96.08%,100.30%,RSD分别为2.1%,2.0%,3.0%,3.9%,4.0%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于石崖茶的质量控制和评价。

烟酰胺片的溶出曲线考察

目的比较国产烟酰胺片在4种不同pH溶出介质中的溶出行为的差异,比较不同厂家药品的内在品质,为药品质量控制与仿制药质量一致性评价提供参考。方法通过体外溶出度试验,测定3家企业生产的9批次烟酰胺片在4种不同pH溶出介质中的溶出度。结果试验涉及到3家企业的9批样品,上海信谊委托上海黄河制药生产的3批样品在4种介质中的溶出行为差别不明显,且批间溶出行为差异较为一致;天津力生制药股份有限公司、广州康和药业有限公司生产的各3批样品,在4种溶出介质中的溶出行为有一定的差异;且批间溶出行为有较大差异;用新建立的溶出度检查法测定不同来源的73批样品,结果仍有19批样品溶出量低于75%。结论目前国内该品种生产处方工艺差异较大,不同厂家、同一厂家不同批号样品溶出行为存在差异。生产企业应加强处方工艺的筛选、优化,提高改进生产工艺。建立的溶出度测定方法可作为药品内在质量控制的有效手段之一。