川芎饮片的HPLC指纹图谱建立、聚类分析及偏最小二乘判别分析

目的:建立川芎饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和偏最小二乘判别(PLS-DA)分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以藁本内酯为参照,绘制21批样品(S1～S21)的HPLC图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0软件进行聚类分析,并结合PLS-DA分析区分样品。结果:21批样品的HPLC图谱有25个共有峰,并指认了其中9个共有峰;相似度为0.769～0.989,其中基地、传统药用部位样品(S1～S10)相似度均大于0.970。21批样品可聚为3类,S1～S10聚为一类,S15～S16、S19～S20聚为一类,其余聚为一类。PLS-DA分析确定了11个分类标志物,并指认了阿魏酸、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A等5个色谱峰,这5个色谱峰可有效区分非市售、基地样品(S1～S10)与市售、非基地样品(S11～S21),与聚类分析结果一致。结论:所建指纹图谱、聚类分析及PLS-DA分析结果可为川芎饮片的质量评价提供参考。

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry®C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。