反相液相色谱用球形共聚物柱填料

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。

一种包覆型聚合物高效液相色谱固定相的制备与评价

当代应用最广的HPLC固定相中,硅胶基质填料化学稳定性较低,并且由于残存硅羟基而表现所谓第二效应,特别使碱性化合物的峰形拖尾;聚合物基质填料虽提高了化学稳定性,没有离子基团,但刚性降低,并且由于溶胀难于进行梯度淋洗;面包覆型聚合物填料则可综合二者的优点,本文对我们制备的这种固定相作初步报道。

包覆聚合物高效液相色谱柱填料的研究进展

评述了用于高效液相色谱的包覆聚合物填料的研究进展．该类填料以无机载体为基质，包覆以多种有机聚合物层．这些新型填料既保留了有机聚合物和无机基质的优点，又克服了它们各自的缺陷．包覆的聚合物类型包括聚烃、聚醚、聚酰胺、多糖、多肽、聚硅氧烷、聚胺及多核苷酸等，无机基质包括硅胶、铝胶、钛胶、钻胶及多孔石墨化碳等．包覆聚合物固定相可用于几乎所有色谱方式，如反相高效液相色谱、高效离子交换色谱、手性固定相、超临界流体色谱、体积－排阻色谱，以及亲合色谱．

含酯基包覆聚合物液相色谱柱填料

以丙烯酸甲酯或辛酯和二乙烯苯为原料，在溶液中用游离基聚合法制备了一系列含酯基包覆聚合物反相液相色谱柱填料．用傅立叶红外光谱、电子显微镜和元素分析鉴定了聚合物层，并评价了诸如硅羟基、柱压降、柱效和峰对称性等特性．该类填料适合于含氨基和羟基化合物的分离，作为应用实例，对洛伐他汀（Lovastatin）的分析展示其优良的色谱性能。

含酯基聚合物液相色谱填料的制备与性能

采用新的聚合工艺制备了用于高效液相色谱的双甲基丙烯酸乙二醇酯-苯乙烯-二乙烯苯共聚物柱填料.该球形聚合物的料径为5±2μm,测定了渗透性、理论塔板高度和选择性等柱参数,并与文献中类似填料的数据作比较.此种含酯基聚合物柱效较高、刚性好、渗透性强,适于分离芳胺、酚类和环己酮过氧化物等中等极性混合物.

质谱法鉴定两种化学添加剂中阴离子表面活性剂

本文提出用ＦＡＢ－ＭＳ和ＤＣＩ－ＭＳ法对两种工业化学添加剂中阴离子表面活性剂成份的鉴定方案，方法简便，并对类似未知物的鉴定有参考价值。所得结果为其它方法和应用试验进一步证实。

强力杀虫剂氟铃脲的分析和鉴定

报道了用质谱法和高效液相色谱法对氟铃脲的分析和鉴定。１－［３，５－二氯－４－（１，１，２，２－四氟乙氧基）苯基］－３－（２，６－二氟苯甲酰基）脲，即氟铃脲，是一种能够抑制昆虫表皮几丁质合成的强力杀虫剂。由ＥＩ源质谱仪获得氟铃脲的ＭＳ图和丰度数据，并提出它的碎裂途径和特征离子。在高效液相色谱分析方法中采用ＭｉｃｒｏｐａｋＣＮ－１０柱，甲醇－水作淋洗液，检测波长２５４ｎｍ，主峰与杂质峰完全分离，用该法可分析氟铃脲粗品和制剂。

丁炔二醇-环氧乙烷加合物的分析

1,4-丁炔二醇与环氧乙烷的加合物作为典型的光亮剂在电镀王业中已使用多年,但其组成迄今未见详细研究。根据用氨作反应气所得解吸化学电离质谱数据,本文证明某厂的BE镀镍光亮剂含有一系列丁炔二醇与环氧乙烷的加合物,二者的摩尔比为1/1至1/6。平均分子式为,HOCH_2C(?)CCH_2(OCH_2CH_2)-_(1·7)OH,此结果并为质子核磁共振谱所印证。

用质谱法分析磺化琥珀酸二烷基酯钠盐类表面活性剂

用快原子轰击质谱法分析磺化琥珀酸二烷基酯钠盐类表面活性刘,可以得到丰富的正、负准分子离子,nm±Na,但是缺乏碎片离子对其烷基提供有价值的结构信息。为此,先将磺化琥珀酸酯盐通过水解转化为相应的醇,然后用电子轰击质谱法鉴定该产物,这样可以得到烷基的特征结构。用以上方法证明Aerosol MA是磺化琥珀酸二(1—甲基戊酯)钠盐,而不是如文献所述是相应的2—甲基戊酯化合物。

新型含酯基多孔聚合物小球气相色谱固定相

在甲苯和C_9～C_(13)醇混合物作稀释剂存在下,以偶氮二异丁腈作引发剂,用悬浮聚合法由间-苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯苯和丙烯腈制备了一系列多孔共聚物,改变单体的摩尔比获得了不同极性的气相色谱柱填料,而共聚物小球的多孔结构主要决定于稀释剂的数量和组成,测定了小球的物理化学性能和气相色谱性能,并用改进的McReynolds极性标度评价其极性,通过实例展示这种色谱固定相的优良选择性。

多孔聚合物小球气相色谱固定相的新进展

本文仅对多孔聚合物小球气相色谱固定相的制备、改性、应用和基础理论研究进行综述,参考文献63篇。

含酯基多孔聚合物小球色谱固定相

合成了PM和PA两个系列甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯与二乙烯苯的多孔聚合物,测定了它们的物理、化学性能和气相色谱性能,并评价其极性。通过实例说明它们对各种混合物的分离情况;保留时间较短,柱温较低,选择性较高,性能优于Porapak T或其它极性相近的商品聚合物固定相。

空气瓶-树脂试剂法鉴定微量有机物中氮、硫和卤素

制备了7种树脂试剂。采用空气瓶预分解徽量有机物,配合树脂试剂法鉴定氮、硫和卤素。检出限(μg)分别为:NO_3- 0.023,SO_4^(2-)1.2,F-0.03,Cl-2.1,Br-0.05及I^-0.9。并研究了氮的“假检出”问题。

关于含酯基多孔聚合物小球固定相保留机制的探讨

通过比保留体积对数值与绝对温度倒数的直线关系,水和甲醇标准曲线的正截距、氘交换以及吸附系数和溶解系数的测定,证明至少对我们的聚合物固定相来说。表面吸附对保留值是决定性的因素。

有机质谱解析三题

有机质谱解析三题左育民（南开大学化学系天津３０００７１）质谱法已成为有机结构分析的重要手段之一，许多常见有机化合物的分裂规律在有关著作中已阐明清楚，本文仅讨论有机质谱解析的三个问题，对某些教科书的有关叙述给予评论。一、（Ｍ－１）峰对脂肪醛是“诊断峰”...

用于分子识别的分子印迹聚合物固定相

着重介绍了分子印迹聚合物 (MIP)作为一种分离介质在手性化合物拆分方面的应用 ,系统总结了分子印迹的原理和MIP的4种合成方法 ,初步探讨了MIP的分子识别机理 ,并阐述了它的应用以及优点和缺点。

高效液相色谱-串联质谱法鉴定伊维菌素的成分

利用高效液相色谱从商品化伊维菌素中分离出８种组分，再与ＥＳＩ－ＭＳ－ＭＳ偶合，得到其加合离子和特征子离子，从而对各组分的化学成分进行了鉴定。报道了伊维菌素Ｂｌａ的１３Ｃ ＮＭＲ谱图，并对碳信号作了归属。

新型Ni碳化树脂催化剂的制备及微量测定有机氧研究

本文报道一种制备具有高分散金属和高机械强度的Ni碳化树脂催化剂的新方法.使用该催化剂库仑法测定微量有机氧元素取得满意结果.文中还对Ni在催化剂上的价态、表面形貌和分布及Ni含量对催化活性的影响作了探讨.

PICA法制备用于高效液相色谱的锆胶基质柱填料

The methods for producing inorganic particles with a narrow particle size distribution, which are useful as chromatographic packing materials for high performance liquid chromatography（HPLC）, are provided. These methods are based on improvements in the polymerization induced colloid aggregation（PICA） process described. These improved methods involved both synthesis of zirconium oxide colloid and sintering method. Colloid is an important factor in the PICA process. The reaction factors of the aqueous sol colloid of zirconium oxide are studied. We use sintering procedure to sinter zirconium oxide colloid, the average particle size is 5 μm. Owing to different sintering procdure, the average pore size is between 7.0 32 nm and the average surface area is between 4487 m 2/g. [WT5HZ]

乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶固定相的制备及其色谱性能的评价

把钛胶与乙烯基三乙氧基硅烷在甲苯中回流 ,得到乙烯基硅烷键合的钛胶 ,然后再与乙基苯乙烯和二乙烯基苯聚合 ,制备了乙基苯乙烯 二乙烯基苯包覆的钛胶反相高效液相色谱固定相 ,简称为ES DVB TiO2 。从固定相的疏水选择性、绝对流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了评价。在实际分离分析中 。