季铵型键合硅基单柱离子色谱柱填料的研制

单柱离子色谱法是七十年代末提出的一种快速、简便的离子分析方法。该方法最早使用以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为基体的低交换容量离子交换剂。这类填料具有使用pH值范围宽的优点,在单柱离子色谱分析中应用很广。同树脂型填料相比,硅基型柱填料因具有不溶胀、耐压、渗透性好等优点,在单柱离子色谱分析中也得到重视。程松林等已报道过硅基单柱阳离子色谱柱填料的合成。本文对季铵型键合硅基单柱阴离子色谱柱填料作一介绍。

硅基交联聚酸正丁酯反相HPLC固定相的研究

采用硅胶表面直接交联聚合法，制备了硅基交联聚丙烯酸正丁酯反相高效液相色谱固定相。用红外（ＦＴＩＲ）、扫描电镜（ＳＥＣ）和元素分析（ＥＡ）等方法对固定相进行了表征。考察了固定相对含氧芳烃衍生物的分离。

血水草生物碱的HPLC分离

建立了内衬聚亚胺型Ｃ１８ 反相高效液相柱分离血水草生物碱ＨＰＬＣ 新方法。 考察了梯度洗脱分离时，起始缓冲液组成及ｐＨ 值对分离的影响。 当用０ ．０２８ ｍｏｌ／Ｌ Ｋ２ ＨＰＯ４（ｐＨ ８ ．５） 为起始洗脱液， 线性梯度洗脱至１００ ％ 甲醇时， 血水草提取液中主要生物碱以及含量较少的生物碱可得到理想分离。 用峰面积归一化法考察不同地点， 不同季节血水草各生物碱含量的变化规律， 为血水草的采收提供了科学依据。

甲氧苄氨嘧啶纯度的反相高效液相色谱分析

本工作建立了抗菌药物甲氧苄氨嘧啶中少量杂质的反相高效液相色谱分析方法。方法操作简便、分析快速。同时考察了有机改进剂对该药物分离的影响。

银杏叶SF-CO_2萃取物与残叶银杏黄酮的HPLC分析

银杏叶用SF -CO2 -CH3 CH2 OH体系萃取后 ,用HPLC法分析萃取物与残叶中银杏黄酮苷与黄酮苷元的含量。结果表明 ,有夹带剂时可萃取黄酮苷元 ;无论有无夹带剂银杏黄酮苷都残留在萃取残叶中。

甲基化聚胺型硅基强阴离子交换剂用于生物大分子的分离

用聚胺键合法合成了聚胺型碱性硅胶基质，进一步甲基化后制得了强阴离子交换剂。该强阴离子交换剂将硅基离子交换剂和树脂型离子交换剂的优点有机地结合起来，具有稳定性好，使用ｐＨ值范围宽（ｐＨ１～１２），柱渗透性好的优点。可理想地用于生物大分子如蛋白质，多肽和核酸等的分离。

固定化有机改进剂RP－HPLC固定相的研究

通过在ＲＰＨＰＬＣ固定相Ｃ１８表面键合氨基硅烷，引入氨基基团，将有机改进剂固定至硅胶键合相表面，克服了固定相表面硅羟基对含氮有机化合物的不可逆吸附。以最简单的ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ洗脱体系即能获得含氮有机物的最佳分离，从而可简化分离操作，提高柱寿命，降低分离成本。

脂性油膏药物中黄芩甙含量的高效液相色谱分析

用０．０２ｍｌ／Ｌ的三羟甲基胺基甲烷（用磷酸调ｐＨ值至７）和甲醇（含２％乙酸和０．２５％庚烷磺酸钠）作流动相进行梯度洗脱，建立了脂性油膏药物中黄芩甙含量的反相高效液相色谱分析方法。本法分析速度快、重现性好，黄芩甙的平均回收率为１０３．７％。

油溶性药物中黄芩甙的HPLC分析

建立了脂性药物中黄芩甙含量的ＨＰＬＣ分析方法，用Ｈ３ＰＯ４－Ｔｒｉｓ缓冲液和甲醇的线性梯度洗脱，少量的黄芩甙和共存于脂性药物中的许多其它成分在Ｃ３硅烷键合相上得到满意的分离，方法重现性好，线性范围宽，回收率高．

高效液相色谱分离牛胸腺多肽的研究

本文以不同色谱方法对牛胸腺多肽进行了分离,寻求出能对牛胸腺多肽得到满意分离的色谱条件。

对甲苯磺酰化环糊精键合弱阴离子交换剂的研究

本文介绍了对甲苯磺酰化环糊精键合弱阴离子交换剂的合成及其性能考察。在蛋白质分析中,该填料具有分离时间短,质量与活性回收率高等优点。我们还用该填料对核苷酸与核酸进行了分离。

S-布洛芬印迹聚合物微球的制备及应用

以S-布洛芬为模板,丙烯酰胺（AM）为功能单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,在甲苯-乙腈的混合溶剂中,采用沉淀聚合法制得粒径为3~6μm的印迹聚合物微球。将印迹聚合物微球用作高效液相色谱（HPLC）固定相,以乙腈为流动相,通过拆分外消旋布洛芬及分离其类似物,评价分子印迹聚合物的特异识别性能;研究了流动相中乙酸含量、流速对拆分能力的影响;通过测定分离过程中焓变、熵变及自由能的变化,对分子印迹聚合物的分离过程做了详细的解释。

硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂的研究

采用活化硅小球与双乙烯基封头剂反应制得乙烯基硅烷键合相,在过氧化苯甲酰诱发下,乙烯基硅烷键合相进一步与苯乙烯(PS)以及二乙烯基苯(DVB)混合单体共聚制得硅基PS-DVB,该硅基PS-DVB共聚物在冰水浴中用氯磺酸磺化制得一种硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂。用红外光谱表征磺化前后及经强碱处理过的离子交换剂,结果发现苯环特征吸收峰的相对强度无明显降低,表明该硅基离子交换剂具有很好的耐酸碱稳定性。用该离子交换剂分离碱性化合物,获得了较好的分离效果。

水溶性凝胶渗透色谱法测定芸芝多糖组分的分子量及其相对含量

用水溶性凝胶渗透色谱法考察了芸芝多糖在水溶性凝胶柱上的吸附影响因素,建立了最佳分离的测试条件;成功地将芸芝多糖的混合物分离为3个组分,测得各组分的分子量分别为1,190,000、796,000和552,000;各组分相对百分含量分别为83.6%、8.9%、7.5%.

芸芝多糖组分的相对分子质量的凝胶渗透色谱表征

以NaNO3 为主体流动相在Ultrahydrogel水溶性凝胶柱上分离、测定了芸芝多糖组分的相对分子质量。文中讨论了流动相离子强度对吸附的影响 ,从而建立最佳分离、测试条件 ,将芸芝多糖的混合物分离为3个具有生理活性的组分 ,测得各组分的相对分子质量分别为1.19×106;7.96×105;5.52×105。

测定木素磺酸盐和磺化碱木素相对分子质量分布的凝胶色谱法

用水溶性流动相在Ultrahydrogel柱上测定了木素磺酸盐和磺化碱木素的相对分子质量及其分布。流动相的离子强度和 pH值对样品和标样的保留时间和峰面积都有显著的影响。根据色谱峰的位置、峰面积和样品的分离程度 ,确定以 pH=7.0的0.1mol/LNaNO3 溶液为适宜的流动相。

水溶性凝胶渗透色谱测定芸芝多糖各组分的分子量及相对含量

用水溶性凝胶渗透色谱法研究了芸芝多糖在水溶性凝胶柱上的吸附影响因素，建立了最佳分离、测试条件，成功地将芸芝多糖的混合物分离为三个组分，并测试各组分的分子量分别为1190000；796000；552000。各组分相对百分含量分别为83．6％，8．9％，7．5％。

麦草碱木素及其热化学降解产物相对分子质量分布的测定

以 pH=10的0.1mol/LNaNO3 溶液为流动相 ,在Ultrahydrogel柱上测定麦草碱木素及其热化学降解产物的相对分子质量分布 ;测定碱木素降解产物所用洗脱液宜用 pH10的0.1mol/LNaNO3 水溶液 ;比较了由于样品结构特性和物理性质差异而造成的流动行为的差异 。

甲烷单加氧酶的高压离子交换色谱分离

甲烷单加氧酶(methane monooxygenase,ECI·14·1 3.25,以下简称MMO)是近年来发现的,能够在温和条件下活化分子氧(0_2)并将其直接插入到烷烃(如下式)