电感耦合等离子体质谱法同时测定锌精矿中镓、锗、铟的含量

为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%(体积分数,下同)硫酸溶液后再加入50%(体积分数)硝酸溶液溶解盐类,定容,过滤,根据实际样品中目标元素和共存元素铜含量稀释滤液,供电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示:硝酸-氢氟酸-高氯酸体系可以充分溶解样品,避免了镓和锗挥发损失、硅化合物夹杂、包裹性硫球夹杂的影响;在待测溶液中滴加25%硫酸溶液,能避免了样品中铁形成铁氧化物析出;以内标元素同位素^(103)Rh校正^(71)Ga、^(74)Ge,^(187)Re校正^(115)In,消除了大部分共存元素带来的干扰;以进一步稀释样品溶液消除铜质量分数不小于8%时内标校正带来的偏差;以在线/离线公式校正了^(74)Se对^(74)Ge以及^(115)Sn对^(115)In的干扰。镓、锗、铟标准曲线的线性范围为0.20~50.00μg·L^(-1),检出限(3s)为0.0026~0.0105μg·g^(-1)。方法用于标准物质和实际样品的分析,标准物质中镓、锗、铟的测定值和认定值基本一致,加标回收率为95.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%~8.2%。和文献方法进行比对,两种方法的测定值基本一致。

火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡

提出了空气．乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定铅钡合金中钡的方法。选择NHO3溶样，用基体匹配法消除铅干扰；合金中的杂质成分不干扰测定；方法标准回收率99．4％。100．5％，RSD〈1％，适于分析铅钡合金中0．5％～5％的钡。

氢氧化铝共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定富镓渣中镓

稀有金属镓是生产半导体元件的重要材料，原料90％以上来自有色金属富镓渣。镓的分析方法除了经典的罗丹明B光度法外，还可采用火焰原子吸收光谱法测定。火焰原子吸收光谱法测定镓灵敏度不高，样品预处理通常采用萃取-反萃取分离富集镓。萃取-火焰原子吸收光谱法测定镓，虽然方法简单，但预处理操作流程长，萃取剂污染环境，危害人畜健康。

火焰原子吸收光谱法测定工业硫酸中的汞

文章提出采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业硫酸中高含量的汞。以硫酸铅溶液除硫酸根，高锰酸钾将汞氧化为Hg（Ⅱ）；控制试样硫酸的稀释倍率，使溶液中的共存成分不干扰测定；标准叫收率99．3％～100．6％，RDS〈1％；方法具有干扰少、试样处理简单、分析速度快等优点，较适宜测定工业硫酸中0．1g／L以上的汞。

锗渣中锗的测定——碘酸钾容量法

文章采用氢氧化钠碱熔试样，经硫酸中和后，在1＋1盐酸介质中蒸馏分离锗，使大部分干扰元素经蒸馏分离，并在1＋1盐酸介质中用碘酸钾容量法滴定锗。该法滴定终点明显，准确率高。标准回收率为95．52％～105．78％，变异系数为3．18％～4．42％。适用于锗渣中高含量的锗的测定分析。

乙酸-乙酸铵热溶液浸取-火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中可溶性铅的含量

采用乙酸-乙酸铵热溶液于20~50℃对铅精矿样品浸取40min,然后用火焰原子吸收光谱法测定浸出液中铅的含量。试验以二氯化锡消除Fe3+的干扰;采用基体匹配法消除浸取液介质的干扰。铅的质量浓度在10mg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.36mg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为94.4%~104%;方法用于铅精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~4.1%。

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法。该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe3+,有效消除了Fe3+的干扰。试验表明:在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0～5.0μg/mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为ε=8.26×103L/cm.moL。方法相对标准偏差<5%,标准回收率96.37%～104.75%。方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0.1%～10%的二氧化硅的测定,效果满意。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水淬渣中多种元素

试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水淬渣中的多种元素。试样在185℃的密闭容器中溶解62 min可以消解完全,消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;加标回收率95.7%~107%,相对标准偏差为0.68%~8.7%(n=5),方法检出限满足分析要求。结果表明,方法操作快速简便,可满足水淬渣中多种元素含量同时测定的要求。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中铑

试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中的铑。试样在185℃的密闭容器中经60 min可以溶解完全;消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;加标回收率98.20%~107.0%,相对标准偏差小于4.0%(n=9),方法检出限为0.012μg/mL,可满足铑炭催化剂中0.2%~7%铑含量的测定要求。