6种食用植物油及其生物柴油中脂肪酸成分的比较研究

采用毛细管气相色谱法 ,以氢火焰为检测器 ,测定了菜籽油、花生油、玉米油、棉籽油、芝麻油和大豆油及其相应生物柴油中脂肪酸的组成。比较发现 ,植物油及其生物柴油中脂肪酸组成基本一致。因此 ,可以通过测定植物油中脂肪酸的组成来预测生物柴油中脂肪酸甲酯的分布。

大豆油生物柴油低温流动性能影响的研究

以大豆油为原料采用碱催化酯交换法合成生物柴油,测定了其酸值、游离甘油、总甘油、灰分、黏度和磷含量等指标。实验表明,共存的甲醇、水分和甘油酯对生物柴油的低温流动性能影响极少,饱和脂肪酸甲酯的同时析出对生物柴油低温流动性能起关键作用。考察了5种柴油降凝剂、0号和-20号柴油以及乙醇对生物柴油低温流动性能的影响。0号柴油有效地改善生物柴油黏度,但对其低温流动性能影响不大。-20号柴油和乙醇能显著降低生物柴油的凝点、倾点、冷滤点和黏度。其中3种降凝剂有效降低生物柴油的凝点和倾点,1种降凝剂能小幅度改善冷滤点,5种降凝剂都能使生物柴油的黏度小幅上升。

食用植物油所制备生物柴油的低温流动性能

以我国常用的7种食用植物油为原料,采用碱催化酯交换法制成纯植物油生物柴油,并测定了各种生物柴油中脂肪酸甲酯的分布、凝点、冷滤点、倾点和粘度。通过比较发现,当植物油制成生物柴油后其凝点和倾点显著升高,但冷滤点降低。从凝点看,其中菜籽油生物柴油能满足我国-10号柴油的要求,葵花籽油、玉米油、芝麻油和大豆油的生物柴油能满足0号柴油的规格,花生油生物柴油的凝点则较高。纯植物油生物柴油的低温流动性能主要与生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯的含量和分布有关,饱和脂肪酸甲酯的含量越高,饱和脂肪酸甲酯中的长链脂肪酸甲酯含量越多,该生物柴油的低温性能越差。

改善菜籽油生物柴油低温流动性能的研究

以国产菜籽油为原料采用碱催化酯交换法合成生物柴油,并测定了其酸值、总甘油含量、碘值、脂肪酸甲酯的分布和红外光谱。首先,考察了4种降凝剂、0号和-20号柴油以及乙醇对纯生物柴油低温流动性能的影响。0号柴油能有效地改善生物柴油黏度,但其低温流动性能随柴油量的增加而变差;-20号柴油和乙醇能显著降低生物柴油的凝点、倾点、冷滤点和黏度;其中有3种降凝剂能有效降低生物柴油的凝点和倾点,2种降凝剂能较好地改善冷滤点。然后,研究了降凝剂对与柴油调和的生物柴油低温流动性能的影响。在与80%柴油调和的生物柴油中再添加降凝剂,不但能显著改善低温流动性能,而且与纯生物柴油相比其黏度也大幅下降。因此,在与柴油调和的生物柴油中添加降凝剂是同时改善纯生物柴油低温流动性能和黏度的好方法。

红外光谱法测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量

建立了密封池红外光谱法测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的方法。首先考察了溶剂和静置时间的影响。以MDI和TDI作标准物时可用分析纯甲苯作溶剂，以IPDI作标准物时可用分析纯甲苯或丙酮作溶剂，在200min内基本稳定。然后绘制了以MDI、TDI和IPDI作标准物和分析纯甲苯作溶剂时的标准曲线。标准曲线线性范围分别为0～11mg（-NC0）／mL、0～7mg（-NC0）／mL和0～12mg（-NCO）／mL，摩尔吸光系数分别为1．20×10^3L·mol-1·cm-1、1.55×10^3L·mol-1·cm-1和1．04×10^3 L·mol^-1·cm^-1，相关系数分别为0．9991、0．9996和0．9997。最后测定了[PDI与聚酯多元醇反应产生的聚氨酯预聚体中-NCO含量，随反应时间增加预聚体中-NCO含量逐渐减少。与化学分析法和可见分光光度法相比，本文建立的红外光谱法更简便、测定时间短、试剂用量少、分析成本低，但所用仪器贵且需有合适的溶剂。

过氧化氢氧化酸碱滴定法测定苯甲醛的含量

本文提出和建立了一种分析醛类化合物的方法,并用此方法测定了分析纯苯甲醛的含量为99.4%,相对标准偏差为0.21%.实验表明苯甲醛中所带的杂质苯甲醇以及乙醇,甲醇均不干扰测定,苯甲酸的干扰可以扣除.本法操作简单,终点易于掌握,推广应用方便.

β—环糊精增敏荧光法分别测定1—萘酚和2—萘酚混合物中各自含量

本文建立了在不经分离的情况下用β—环糊精增敏荧光法分别测定１—萘酚和２—萘酚混合物中各自含量的分析方法、在选定的条件下，１—萘酚和２—萘酚荧光分析的线性范围分别为５×１０－７～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和１×１０－７～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测限分别为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。当１—萘酚和２—萘酚的含量比在０，０５至４０范围内时，１—萘酚和２—萘酚回收实验的相对标准偏差分别为２．４％和７．０％。

β-环糊精和1,2-二溴乙烷对喹啉或异喹啉的酸碱平衡及室温发光的影响

通过对喹啉室温发光的研究认为,在喹啉水溶液中引入β-环糊精和1,2-二溴乙烷,将使喹啉的酸碱平衡显著地向喹啉分子方向移动,而喹啉仍能质子化,并导致 I_F 和 I_P 与 pH 的关系曲线的突跃范围向低 pH 方向移动。异喹啉也有类似的情况。

盐酸胍中微量铁的光度测定

本文考察了盐酸胍对邻菲口罗啉光度法测定微量铁的实验条件的影响,并建立了邻菲口罗啉分光光度法直接测定盐酸胍中微量铁含量的方法。当盐酸胍中铁含量为5μg/g时,相对标准偏差为2%。

电导滴定法分析氨基酸含量

提出和建立了适用于中间控制的氨基酸分析方法即电导滴定法，测定甘氨酸，ＤＬ－天冬氨酸和Ｌ－半胱氨酸的含量，并与甲醛滴定法、凯氏定氮法作了比较，本法快速，简单，准确，易于推广。

荧光法测定β－CD与萘酚负离子包结物的解离常数和β－CD与分子型萘酚包结物的酸式离解常数

本文提出了一种利用β－ＣＤ包结物与酸碱离解平衡关系，用荧光法间接测定β－ＣＤ包结物解离常数的新方法。并测定了β－ＣＤ分别与１－萘酚和２－萘酚负离子包结物的解离常数ｐＫｂ为２．５８和３．２７，β－ＣＤ与分子型体１－萘酚和２－萘酚包结物的酸式离解常数ｐＫｃ分别为１０．４２和０．６８。

过氧化氢氧化酸碱滴定法测定甲醛的含量

建立了一种分析甲醛含量的新方法，并用此方法测定了分析纯甲醛的含量为３６００％，相对标准偏差为００９％。甲醛中所带杂质甲醇以及乙醇均不干扰测定，甲酸的干扰可以扣除。

生物柴油及其原料中水分含量的测定

通过比较卡尔费休法和烘箱法认为卡尔费休法和烘箱法都适合于植物油中水分含量的测定,而卡尔费休法适合于生物柴油中水分含量的测定。

改善葵花籽油生物柴油的低温流动性能

以葵花籽油和无水甲醇为原料,KOH为催化剂,在50℃下反应1 h,制备生物柴油(BDF)。首先研究了BDF与柴油调和后的低温流动性能和粘度。研究认为与低温流动性能较好的柴油调和能显著改善BDF的低温流动性能和粘度。然后研究了4种降凝剂对纯BDF及B20的低温流动性能和粘度的影响。降凝剂1、2和3都能改善纯BDF和B20的低温流动性能。其中,降凝剂2能较好的改善纯BDF的低温流动性能;降凝剂1和2能较好的改善B20的低温流动性能。4种降凝剂能不同程度增加纯BDF和B20的粘度。

气红联用法在鉴别高沸点UV固化涂料活性稀释剂中的应用

用气红联用法绘制了 4种高沸点紫外光固化涂料活性稀释剂HDDA、TPGDA、TMPTA和NPGDA的气相红外光谱 。

磷钼蓝分光光度法测定生物柴油中微量磷

通过实验认为钼蓝分光光度法适合于生物柴油中微量磷含量的测定。优化了实验条件,用直接定容取代定容后再分取,使样品的用量减少至原来的1/5,样品炭化和灰化等处理时间大大缩短,使整个分析时间缩短约1 5h。用KOH为催化剂,以大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米油、花生油和麻油为原料合成了6种生物柴油。用钼蓝分光光度法测定了它们的磷含量,结果表明当6种植物油采用碱催化制成生物柴油后磷含量显著降低,都小于5mg/kg,能满足德国生物柴油中磷含量小于10mg/kg的标准要求。

影响大豆油生物柴油中总甘油含量因素的研究

以大豆油和甲醇为原料在KOH催化下制备生物柴油。研究认为随反应温度、反应时间、醇/油物质的量比和催化剂用量增加,生物柴油中总甘油含量减少;随水分和游离脂肪酸含量增加,生物柴油中总甘油含量先增加较慢后增加较快。从生物柴油中总甘油含量考虑,将最佳反应温度、反应时间、醇/油物质的量比和催化剂用量分别选择在50℃、60 min、6∶1和植物油质量的1.2%。

盐酸胍中微量砷的光度测定

通过试验认为盐酸胍的存在对红色银胶体吸收曲线、锌用量、反应时间和有色物的稳定性等均无影响 ,并建立了二乙基二硫代氨基甲酸银法测定盐酸胍中微量砷含量的方法。测定 4次生物级盐酸胍中砷的质量分数平均值为 0 12× 10 - 6 ,相对标准偏差为 15 %。当样品中砷的质量分数为 0 5× 10 - 6 和 1 0× 10 - 6 时 ,测定 4次所得标准偏差分别为 8%和 5 %。

测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量方法的改进

改进了乙酰丙酮分光光度法测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量的方法。研究了方法的影响因素,确定了测定条件。本方法采用添加乙酸-乙酸铵缓冲溶液后,过滤来制备试样液。排除了树脂和样品颜色的干扰。与传统的蒸馏法相比,回收率高,操作方便。回收率可达97.7%～99.3%。而蒸馏法的回收率是91.1%。方法的相对标准偏差小于2.1%。研究发现含缓冲溶液的标准溶液和试样液,在室温下稳定。不必现配现用或储存在冰箱中。2 000倍苯酚对甲醛测定不产生干扰。与化学滴定法相比,检测限低,试剂用量少。在测定低含量的甲醛时准确度高。适合于水溶性酚醛树脂中游离甲醛含量的测定。

β－环糊精对分子型体和离子型体2－萘酚及喹啉包结作用的研究

通过研究β－ＣＤ与离子型体２－萘酚和质子化喹啉混合物的核磁氢谱及β－ＣＤ与分子型体和离子型体２－萘酚包结物的解离常数后，认为β－ＣＤ易包结不带电荷和带负电荷的客体，不易包结带正电荷的客体。并且认为离子型体２－萘酚以轴向方式包结在β－ＣＤ空腔内，同时与β－ＣＤ细口端的伯羟基形成氢键。