烟叶中重金属铅向主流烟气中的迁移分析

利用ICP-MS方法,测定了全国主产烟区烟叶中铅向其单料卷烟主流烟气的迁移率以及不同抽吸条件对铅迁移的影响。结果表明,南方烟区烟叶中的铅含量高于北方烟区,烟叶中铅含量表现为下部叶>中部叶>上部叶;铅向主流烟气中的迁移率表现为上部叶>中部叶>下部叶,烟叶中铅向主流烟气的迁移量产区间差异明显;相对于标准抽吸容量,抽吸容量降低10 mL,铅向主流烟气的迁移量显著减少,抽吸容量增加10 mL时,无显著差异;铅向主流烟气的迁移量随抽吸频率的增加而增大。

烤烟烟叶理化特性和抽吸条件对镉向主流烟气迁移影响的研究

选择不同产地、不同部位的烤烟原烟卷烟,不同焦油量的商品卷烟为样品,应用吸烟机模拟吸烟,研究了烟叶主要理化指标和抽吸条件对主流烟气镉迁移的影响。结果表明:①产地间烟叶镉含量及单位质量烟丝镉的主流烟气迁移量差异较大,一般南方烟叶大于北方烟叶;部位间镉的烟气迁移率差异较大,上部叶>中部叶>下部叶;②随烟叶钾含量增高,静燃速率加快,镉迁移率降低,迁移量减少;烟叶镉含量与主流烟气迁移量呈正相关;烟碱等指标对镉迁移率、迁移量也有显著影响;③应用烟叶理化指标对镉主流烟气迁移率、迁移量可进行较准确的预测;④随抽吸容量的增加、抽吸时间间隔的减小,镉迁移量显著增加;相对标准抽吸条件,深度抽吸条件下镉迁移增加量随烟丝中镉含量的增加而增加。

烟叶颜色色度学指标与烤烟品质的关系分析

应用相关和逐步回归分析研究了烟叶颜色色度学指标与其品质的关系。结果表明,烟叶颜色的明度与总氮、总植物碱、糖碱比、氮碱比显著相关,受总植物碱含量影响较大;红度、色调角、总色差值均与总糖、总氮、总植物碱、糖碱比、氮碱比显著相关,受总氮、总植物碱、总糖含量影响较大;黄度与还原糖、钾显著相关,饱和度与总糖、还原糖、总氮、钾、糖碱比显著相关,二者均受钾含量的影响较大。除黄度、饱和度与评吸指标相关性不显著外,明度、红度、色调角、总色差值均与香气量、吃味、刺激性、杂气指标显著相关,其中明度、红度、色调角的测定结果最能反映出香气量、吃味、刺激性3项评吸指标的品质情况。

PTV-GC-MS/MS同时测定烟草中202种农药残留

研究了应用程序升温汽化进样-气相色谱-串联质谱(PTV-GC-MS/MS)技术检测烟草中202种农药品种221个组分的高效方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药并净化,PTV进样后在TR-pesticide II毛细管柱上分离,通过优化串联质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:①202种农药在0.01～2.50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9800～0.9999,检测限0.0002～0.0100 mg/kg,加标回收率67.4%～112.0%,RSD 0.30%～20.30%。②应用该方法对44个进口烟叶样品进行检测验证,效果良好。③该方法对农药品种覆盖面广,前处理简便、快捷,节省溶剂;一次进样在46 min内可分析221个组分,准确、灵敏。

卷烟中126种农药在燃吸过程中的迁移行为

为了对卷烟烟气安全性评价及烟叶生产合理选择农药品种提供数据支撑,向3R4F标准卷烟中添加126种农药混合标准溶液,采用色谱、色谱-串联质谱联用法测定卷烟燃吸后每种农药在主流烟气、侧流烟气、烟灰和烟蒂中的迁移量。结果表明：1）126种农药在烟灰中均无迁移,在主流烟气、侧流烟气和烟蒂中的平均迁移率为侧流烟气（10.81%）〉主流烟气（7.11%）〉烟蒂（5.04%）,平均总迁移率为22.96%。2）126种农药在主流烟气、侧流烟气、烟蒂中的平均迁移率以异狄氏剂最高,分别为31.67%、48.94%和17.32%;以溴氰菊酯最低,分别为0.04%、0.09%和0.03%。3）8类农药在主流烟气、侧流烟气、烟蒂中的平均迁移率,抑芽剂类分别为13.16%、21.74%和10.27%,有机氯杀虫剂、除草剂及拟除虫菊酯类杀虫剂分别为8.67%-10.11%、15.72%-17.28%和5.65%-6.74%,有机磷杀虫剂和杀菌剂、杂环类杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂分别为1.70%-5.26%、1.90%-6.11%和1.22%-4.55%。结论：不同农药在卷烟燃吸过程中的迁移行为差异较大。

基于加液滤片捕集技术快速测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨

移取0.20mol·L^(-1)盐酸溶液-乙醇(1+1)混合溶液2mL,均匀添加于剑桥滤片上,平衡2h。将一张经上述方法处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端,一张标准滤片置于卷烟夹持器后端,用直线型吸烟机按照GB/T 19609规定进行抽吸。抽吸完毕,将两张滤片取出,放入50mL的0.01mol·L^(-1)盐酸溶液中,以150r·min^(-1)转速旋转振荡萃取40min。萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后,分别进行液相色谱和离子色谱分析。对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间对甲酚、邻甲酚和氨的检出限(3s)在0.005~0.027mg·L^(-1)之间,加标回收率为77.7%~109%。应用该方法测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨,测定值与烟草行业标准方法测定结果一致。

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定。[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法。[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源。[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考。

胶体金免疫层析法快速检测烟叶中三唑酮残留量

[目的 ]应用胶体金免疫层析技术建立一种快速检测烟叶中三唑酮残留量的方法。[方法 ]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,并将其与抗三唑酮抗体标记制备得金标抗体。三唑酮-OVA偶联物和残留量羊抗鼠IgG抗体分别结合于醋酸纤维膜上,依次将样品垫、醋酸纤维膜和吸水纸组装,切割成胶体金试纸条。[结果 ]测试结果表明,三唑酮胶体金试纸条检测烟叶中三唑酮、三唑醇残留量的灵敏度为1mg/kg,检测时间为5~10 min,特异性高,重复性好,与气相色谱-串联质谱检测法符合率为98%。

非标准大气压下烟叶含水率测试结果的修正

为了修正高海拔地区(非标准大气压下)烟叶含水率测试结果与低海拔地区(近似标准大气压下)测试结果之间的系统差异,选择了9个实验样品在8个不同海拔高度的实验室[非标准大气压下7个实验室(1#~7#),和一个近似标准大气压下实验室(8#)],进行了含水率测试。分析了大气压与含水率测试值的相关性,及标准与非标准大气压下实验室烟叶含水率测试值的关系。利用LINEST回归函数,建立了非标准大气压下烟叶含水率的修正方程,并重新选择验证样品对修正方程进行了验证。结果表明:(1)烟叶含水率测定值与大气压力负相关,二者决定系数R2在0.519 6~0.917 5之间,9个样品的含水率与大气压的相关性均达显著或极显著水平。(2)通过含水率与大气压之间的相关性拟合了两者之间的优化结果,为三重多项式。(3)将非标准大气压下验证样品测试结果带入修正方程,将修正值与标准大气压下测定值进行了比较,两者最大偏差绝对值为0.668 9%。