HPLC法同时测定金雀花中6种黄酮类成分

目的 建立HPLC法同时测定金雀花中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷的含量,比较广西、四川及新疆产地金雀花样品中6种成分的含量差异。方法 该药材60%乙醇提取液的分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长254 nm。通过聚类热图和主成分分析,比较不同产地金雀花样品中这6种成分的含量差异。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8);平均回收率91.12%~105.82%,RSD 0.56%~3.99%。聚类热图及主成分分析结果显示广西、四川及新疆3个产地金雀花药材中6种黄酮类成分含量有明显差异。结论 该方法操作简便,重复性好,可为金雀花药材质量标准的建立提供一定参考。

NIRS快速测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量

建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的近红外光谱定量分析模型,以快速评价管花肉苁蓉提取物的质量。以HPLC法测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷成分的定量分析模型,并对模型进行验证。结果表明:松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷定量分析模型的最佳光谱预处理方法分别为:SNV+SG+FD、MSC+FD、SNV+SD、MSC+SD,校正相关系数(R2c)分别为0.9937、0.9945、0.9954、0.9948;预测相关系数(R2p)分别为0.9094、0.9222、0.8812、0.8529;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3681、0.0376、0.1944、0.0524;预测均方根偏差(RMSEP)分别为1.426、0.1448、1.002、0.2821。近红外模型预测值与真实值(HPLC测定)无显著性差异。该方法操作简便、准确、分析速度快、无污染,可用于管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷含量的快速测定。

基于网络药理学及分子对接预测金雀花降血压的活性成分及作用机制

目的研究金雀花降血压的活性成分及作用机制。方法运用药理学技术平台Swiss ADME数据库选出金雀花中胃肠道吸收性较好,且类药性较高活性成分及其靶点,通过GeneCards数据库获取高血压相关靶点,将成分靶点和疾病靶点导入String数据库,构建金雀花成分靶点-高血压靶点互作网络,根据度值选出关键靶点。运用Metascape数据库对成分和疾病交集靶点进行基因本体(GO)和基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果从金雀花中共筛选出8个降血压的活性成分:7,4'-二羟基黄酮、儿茶素、莞花素、金合欢素、槲皮素、樱花素、芹菜素、异鼠李素,与高血压靶点交集的132个靶点,以及55个关键靶点,如AKT1、VEGFA、MAPK3、EGFR、ESR1等靶点,主要集中在癌症通路、PI3K-Akt信号通路、Ras信号通路、MAPK信号通路等,并通过Autodock4软件进行分子对接,结果显示金雀花降压活性成分和核心靶点间有较强亲和力。结论金雀花可通过多途径、多靶点、多通路发挥降血压作用。

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物

采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据.

高效液相色谱法同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分含量

目的建立同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷质量浓度分别在10.08~201.60μg/mL、2.53~50.55μg/mL、5.06~101.20μg/mL、2.53~50.60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9993);检测限分别为0.3101,0.3373,0.2249,0.2530μg/mL,定量限分别为1.0080,1.1004,0.7333,0.8161μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.95%,98.07%,97.70%,99.18%,RSD分别为2.63%,4.23%,3.32%,2.14%(n=9)。结论该方法简便快捷,准确有效,可用于同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分的含量。

肉苁蓉饮片及相关产品中苯乙醇苷的鉴别及测定

目的:建立肉苁蓉市售饮片及相关产品(提取物、保健品)中4种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的薄层色谱鉴别及一测多评(QAMS)含量测定的方法。方法:(1)TLC法,以聚酰胺薄膜为薄层板,三氯甲烷-甲醇-冰乙酸-水(1.5∶2∶1∶7)为展开剂,紫外灯365nm下检视,建立肉苁蓉4种苯乙醇苷的薄层鉴别方法。(2)以松果菊苷为内参物,建立该成分与管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算各成分的含量,同时比较一测多评法计算结果和外标法实测结果,验证所建立方法的可行性和准确性。结果:肉苁蓉饮片、提取物及保健品中4种苯乙醇苷的TLC分离良好,斑点清晰,Rf值适中。管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的相对校正因子的重现性良好,一测多评法和外标法含量结果无明显差异。结论:本研究建立的方法简便准确,重复性好,可为肉苁蓉饮片、提取物和保健食品有效成分质量控制提供参考。