黄原酯棉纤维柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅量

采用黄原酯棉柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅的含量。大米样品采用硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消解,以5mL·min-1流量经黄原酯棉柱吸附分离后,用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。镉和铅的质量浓度均在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,镉和铅的检出限（3s/k）依次为0.85,4.5μg·kg-1。对5μg·L-1的镉、铅混合标准溶液连续测定11次,两者测定值的相对标准偏差依次为1.5%,2.3%。方法用于大米样品分析,加标回收率在94.0%~105%之间。

分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞

硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005~25μg·L^(-1),相关系数为0.996 6,检出限为0.003μg·L^(-1),相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%~120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。

胶束电动毛细管色谱法测定金花茶和六堡茶中多糖的单糖组成

超声辅助提取茶中多糖,经纯化后以2mol·L^(-1)硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为:缓冲溶液为pH 10的40mmol·L^(-1) Na2B4O7-20mmol·L^(-1) SDS,分离电压10kV,进样高度10cm,进样时间10s。8种单糖的线性范围均为10.0~180mg·L^(-1),检出限(3S/N)为4.87~8.32mg·L^(-1)。测得相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.5%,加标回收率为98.0%~105%。金花茶多糖和六堡茶多糖的单糖组成均为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸,前者物质的量之比为0.29∶0.02∶0.10∶0.06∶0.42∶0.35;后者物质的量之比为0.13∶0.19∶0.09∶0.05∶0.16∶0.03。