交流电弧直读光谱法快速测定地质样品中银、锡、钼、硼和铅

银、锡、钼、硼和铅是地球化学普查中非常重要的元素,在1∶50 000和1∶200 000化探扫面中也是不可缺少的。依据常规地球化学样品分析系统配套方案的分析方法,一般采用包括摄谱、洗像、议谱、测光和数据处理等过程的传统发射光谱法来测定这5种元素,尤其是银、锡、硼[1-4]。然而,该法存在分析流程长、效率低等弊端,对操作者的技术素质要求较高。

硅酸盐岩石中氧化亚铁量测定方法的改进

对硅酸盐岩石中氧化亚铁量测定的国标方法进行了改进,改用聚四氟乙烯坩埚溶样,实验探讨了溶样温度及时间的选择,滴定剂的用量,防氧化措施等。实验得出,该方法不仅适用于硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中氧化亚铁量的测定。通过对6个不同国家标准物质的实际样品分析,方法的重复限性合格率达到97%,分析结果的准确度和精密度均满足《DZ/T0130.3—2006地质矿产实验室测试质量管理规范·第三部分:岩石矿物样品化学成分分析》要求。且方法无需在铂金坩埚进行溶样,经济便捷,且准确度高,重现性好,可用于大批量样品分析。

高稀释比熔融-X射线荧光光谱法分析硅酸盐岩石样品中18种组分

选取土壤、水系沉积物、岩石、超基性岩、黏土等标准物质,应用混合溶剂与样品质量比为14∶1的高稀释比方法熔融制备测试样品,拟合校准曲线,建立X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐岩石样品中18种组分(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、K_(2)O、Na_(2)O、TiO_(2)、BaO、MnO、P_(2)O_(5)、Cr_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)、Rb、Sr、Zr、Cu、Ni)的快速分析方法.应用帕纳科Eagon2全自动高频电感熔样机,称取7.0000 g(45Li_(2)B_(4)O_(7)+10LiBO_(2)+5LiF)混合溶剂与0.5000 g样品混合均匀,分别加入氧化剂饱和硝酸铵溶液2滴,脱模剂饱和溴化锂溶液4滴,于700℃先预氧化4 min,再1120℃熔融9 min制备样片,自然冷却至室温.此熔样方法能保证样品中待测组分熔化完全,并制得表面光滑平整的样片.用国家标准物质验证,测试结果的准确度和精密度均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)要求.