氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡

在试验基础上 ,研究高纯铅中微量锡的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为 :负高压 30 0V ;测定灯电流 80mA ;原子化器温度为 2 0 0℃ ;载气流量和屏蔽气流量分别为 40 0mL/min和 80 0mL/min;1.5 %硫酸介质 ;5g/L硫脲和 5 g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解 ,加热冒干硫酸烟后 ,在 1.5 %硫酸介质中进行测定。锡的检测限为 0 40ng/mL ,检出限小于 1μg/g ,样品加标回收率在 86 %～ 10 7%之间 ,对含锡 2 .5 μg/g样品的测量精密度RSD为 9.2 %。

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。

ICP-AES在锌合金分析中的应用

研究了ICP-AES同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法。考察了基体及酸度对以上6种元素分析线强度的影响,并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正。

XRF法测定锌合金中的铝

建立了XRF法测定锌合金中Al的分析方法。方法简便、快速、准确,在生产分析中发挥了重要作用。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水淬渣中多种元素

试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水淬渣中的多种元素。试样在185℃的密闭容器中溶解62 min可以消解完全,消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;加标回收率95.7%~107%,相对标准偏差为0.68%~8.7%(n=5),方法检出限满足分析要求。结果表明,方法操作快速简便,可满足水淬渣中多种元素含量同时测定的要求。