气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定.

云南不同生态烟区烤烟主要挥发性香气物质含量的比较

以云南不同生态区烤烟云烟85烟叶为材料,采用气质联用仪对烤烟主要挥发性香气物质含量进行了分析。结果表明:6个烤烟种植区烟叶挥发性香气成分中仅二氢猕猴桃内酯、金合欢基丙酮、新植二烯含量不存在极显著差异,其余挥发性香气成分均存在显著性地区差异。滇东北地区烤烟芳香族氨基酸降解产物、美拉德反应物、类胡萝卜素降解产物和新植二烯含量最高,滇西南地区西柏烷类化合物含量最高。

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。

UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法,样品用1%乙酸-乙腈萃取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,经PSA固相分散吸附剂净化,采用正负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,131种农药在1~200μg/L范围内线性关系良好,决定系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.05~24.50μg/kg,131种目标物的平均回收率为65.3%~112.4%,RSD为3.2%~7.3%。该方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于烟草中131种农药残留的快速测定。

烤烟种子中有机酸的气相色谱法分析及聚类分析

建立了气相色谱法测定烤烟种子8种有机酸的方法。烤烟种子中的有机酸用10%的硫酸-甲醇（v/v）溶液衍生化为甲酯,经二氯甲烷萃取后,用气相色谱（FID）测定其含量。结果表明,该方法相关系数为0.9991～0.9998,回收率为98.6%～100.9%,相对标准偏差小于3.3%,采用此方法测定了13份烤烟种子中8种有机酸的含量,并进行聚类分析,亚油酸是烤烟中含量最高的脂肪酸,其次是油酸、棕榈酸、柠檬酸。13份样品可以聚为4类,8种有机酸的含量分布特征能反映不同烤烟种子的特性,对种子的分类具有一定的参考价值。

柱前衍生高效液相色谱法测定烟草中阿维菌素残留

建立了烟草中阿维菌素残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。烟草样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)进行柱前荧光衍生化,用高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明,该方法对烟草中阿维菌素残留量的最低检测浓度为0.001mg/kg,添加回收率在89.37%～102.84%之间,相对标准偏差为3.02%～4.05%(n=5)。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留

以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱(MIP-SPE-HPLC)同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱(CS-MIP-SPE)净化和富集,高效液相色谱(HPLC)检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。

硃砂烟叶主要香气物质特征解析

为了研究硃砂烟叶特征“糯米香”风味的物质基础,采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱法分析了硃砂烟叶(云烟87变异株)及其对照(云烟87)的香气物质特征。结果发现,在检出的114种香气成分中,硃砂烟的平均香气物质含量是对照烟叶的2.5倍,硃砂烟中含量高于对照烟叶的化合物有96种,其中有52种香气物质的平均变化倍率(硃砂/对照)大于1.5。这些化合物主要来自非酶棕色化反应和类胡萝卜素降解,是烟叶主体香味的重要组成部分。与文献数据比对发现本试验与相关文献有21种共同检出的香气物质,其中16种香气物质在本试验和文献数据中均表现为硃砂烟中含量高于对照烟。试验还发现麦斯明、3-氧代-a-紫罗兰酮、糠醇、2-环戊烯-1,4-二酮、面包酮、吡啶-3-甲醛以及未知物18的含量分布存在对照烟叶<浅色硃砂烟<深色硃砂烟的规律,说明硃砂烟的颜色深浅可能与这些香气成分的含量有关。香气物质含量的总体提高可能是硃砂烟形成其特征“糯米香”的物质基础。

国内外主产烟区烤烟化学成分分析

为了鉴别国内外不同产地烤烟化学成分的差异,采用烟草行业标准方法对国内外主要烤烟产区294个烤烟样品的72个常规和香气化学指标进行了全面数据采集和统计分析。在国内主要烤烟产区之间,筛选出湖南、贵州、云南等主产区的差异性化学组分。在国外主要烤烟产区之间,筛选出巴西、津巴布韦、美国等产地烤烟的差异性化学指标。对国内外主要产区烤烟化学成分进行比较,发现国内烤烟的总氮、多酚、氯、钾、挥发酸、挥发碱、总植物碱、石油醚提取物等指标显著低于国外烤烟,而蛋白质、总糖、还原糖、糖碱比、氮碱比则显著高于国外烤烟。

气相色谱-质谱法定性定量分析烟叶挥发性香气成分

本文研究了质谱去卷积算法在化合物结构定性中的作用。采用质谱去卷积和质谱库检索、色谱保留指数、标样定性等相结合的方法从烟叶样品中鉴定出118个挥发性香气成分,其中57个醛酮类化合物、23个醇类化合物、16个含氮类化合物、7个有机酸类化合物、15个其它化合物。采用定量离子进行定量,有效降低了重叠峰干扰,使色谱积分结果更为真实准确。对所鉴定的化合物进行重复性考察,结果表明有60.2%的化合物的相对标准偏差(RSD)小于20%,80.5%的化合物的RSD小于30%。线性响应考察结果表明有80个化合物的线性相关系数(R2)在0.90以上,适合于定性或定量分析。

云南主产烟区不同烤烟品种总糖含量分析

对1998年至2008年云南省12个烤烟种植区的31384个烟区的主栽烤烟品种烟叶总糖含量进行了分析,并对2004年至2008年14339个烤烟样品总糖含量的检测结果进行了统计分析。结果表明:80%以上云南烤烟样品的总糖含量在20%～35%之间;年度总糖含量呈上升趋势,近几年来趋于平稳;各州(市)间烤烟相同部位的总糖含量的差异达到显著水平,楚雄和丽江烤烟的总糖含量总体水平相对较高,文山和昭通相对较低;云南4个主栽品种烟叶总糖含量的高低顺序均为:云烟87>云烟85>K326>红花大金元,其中云烟87与红大的总糖含量差异达显著水平,K326与云烟85不同部位中比较时,其差异显著性不同。

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的18种多酚

多酚是烟草重要的次生代谢物和香气物质前体。本研究建立了一种烟叶中多酚的超高效液相色谱-串联质谱定量分析方法,方法相对于现行行业标准(YC/T 202-2006,仅3个多酚指标)增加了15个新的分析指标。比较了不同比例的甲醇-水体系以及甲醇-水-氯仿体系(5∶2∶2,V/V)对烟叶中多酚的提取效果,发现甲醇-水-氯仿体系(5∶2∶2,V/V)的效果最佳。方法对所有被测多酚的线性相关系数(R^2)均在0.99以上,检出限在1~150μg/L之间,定量限在6~350μg/L之间,日内重复性在2.4%~6.5%之间,日间重复性在4.5%~10.1%之间,回收率在89.5%~103.7%之间,符合定量分析的要求。应用本方法检测经不同温度处理的烟草的多酚含量,发现在给定的实验条件下,多酚对环境温度变化的应答可分为随温度升高而降低、随温度升高而升高、无论温度升高和降低,含量均降低、以及与温度变化无显著相关4种模式。

云南省不同品种和产区烤烟中氯含量的差异分析

为了解云南烟叶氯含量的特征,对2004—2008年全省12个烤烟种植区不同主栽品种的10 190个烤烟烟叶样品氯含量进行了统计分析。结果表明,云南省烤烟烟叶样品的氯含量绝大部分在1.0~6.0 g/kg之间,各部位氯含量在1.0~6.0 g/kg之间的均占70%以上;各部位氯含量小于3.0 g/kg的均占60%以上。烟叶样品氯含量在州（市）间和品种间均存在一定的差异。氯含量总体上大理州和红河州相对较高,普洱市和文山州相对较低。云南4个主栽品种烟叶氯含量红花大金元品种显著高于其他3个品种,K326是中、上部叶显著高于云烟85、云烟87,下部叶K326、云烟85和云烟87差异不显著。云烟85和云烟87中部烟叶差异不显著,上部叶差异达显著水平。

亲水作用液相色谱-串联质谱测定烟叶中马来酰肼及其糖苷

建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水(7∶10∶13,体积比)超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串联质谱分析。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷的基质添加标准曲线的线性范围为5~150 mg/kg,相关系数(r^2)为0.997 1及0.997 2,检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,定量限分别为1.0mg/kg和0.8 mg/kg。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷在10、40、80 mg/kg 3个加标水平下的回收率为83.1%~112.3%,在40 mg/kg加标水平下的日内重复性分别为2.7%和3.8%,日间重复性分别为8.3%和7.1%。应用该方法分析喷洒马来酰肼28天后烟叶中马来酰肼的分布情况,发现马来酰肼含量减少了80.8%,其中仅有7.6%转化成了马来酰肼糖苷,其他马来酰肼的去向有待进一步研究。

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的12种类黄酮物质

类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法，相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿（5∶2∶2，v／v／v）对类黄酮物质进行提取和色素剔除，采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析，整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数（ r2）均高于0.99，检出限在0.3～100μg／L 之间，定量限在1.2～400μg／L 之间，日内重复性在3.5％～7.4％之间，日间重复性在5.2％～11.4％之间，回收率在81.2％～111.9％之间，符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测，发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大，而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。

超临界萃取-HPLC法检测烟叶中马来酰肼残留

用超临界CO2萃取烟叶中农残马来酰肼,用高效液相色谱检测马来酰肼残留量。通过单因素和正交实验对萃取过程中夹带剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量进行了考察,确定了最佳萃取工艺条件为：夹带剂V（甲醇）∶V（异丙醇）=1∶1,萃取压力20 MPa,萃取温度55℃,萃取时间100 min,CO2流量23 g/min。在该条件下,采用高效液相色谱检测烟叶中马来酰肼残留量,分析的重现性和稳定性最佳。结果表明,马来酰肼回收率为94.08%-97.86%,RSD均小于6%,检出限为2.7μg/g。

温度对烟草物质代谢的影响

【目的】探讨温度对烟草物质代谢的影响。【方法】采用色谱质谱方法研究了在烟株伸根期、旺长期和成熟期温度对类黄酮物质、香气物质、生物碱、糖类、氨基酸、有机酸等代谢物含量影响。【结果】在烟株伸根期温度变化对香气物质、氨基酸、有机酸等代谢物的含量影响较大,旺长期的温度变化对类黄酮、香气物质、有机酸等代谢物含量影响较大,成熟期的温度变化对类黄酮、香气物质、氨基酸、有机酸等代谢物含量影响较大。筛选出在伸根期、旺长期和成熟期有显著性差异的代谢物分别有11、17和15个,差异性代谢物平均变化倍率分别为2. 6、3. 7和3. 2倍。【结论】旺长期温度对烟草物质代谢影响最大,成熟期和伸根期次之。

云南烟区烤烟多酚含量特点分析

分析了国内云南、福建、贵州、河南等传统优质烟叶产区代表性烟叶样品多酚类物质含量,发现云南烟叶多酚总量高于其他烟区烟叶,其中上部烟叶和中部烟叶新绿原酸、莨菪亭和芸香苷含量高于其他烟区烟叶,下部烟叶芸香苷和山奈酚-3-芸香糖苷含量高于其他烟区烟叶。生态因子与多酚含量相关性分析表明,云南烟区海拔较高、移栽期平均气温较高、成熟前期平均气温和日照时数较低、成熟后期降雨量较大可能是导致云南烟叶多酚含量较高的原因。

加热不燃烧烟草制品与传统卷烟化学指纹分析

采用气相色谱-质谱法获取了3种加热不燃烧烟草制品(HNB)和2种传统卷烟(TC)的极性和弱极性溶剂提取化学成分的指纹数据。对所获得的化学指纹数据进行相似度计算、主成分分析、化学结构鉴定和化合物含量比较,结果发现,HNB与TC化学指纹的相似度较低(0.32~0.45),在所建立的两种主成分分析模型中,传统卷烟TC-A和TC-B的距离很接近,而HNB-C则都与其他测试样品距离较远。在所获取的化学指纹中共鉴定出101个化合物,其中HNB相对TC含量较高的化合物主要为挥发性较好的醇类物质和小分子有机酸,而TC含量较高的化合物主要为挥发性弱的糖类物质。HNB的化学组成特点主要是为了满足其在较低温度下迅速释放吸食所需化学成分的要求而设计的。

烟叶中三嗪类除草剂的分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测

三嗪类除草剂是农作物种植过程中常用除草剂之一,但三嗪类除草剂稳定的化学结构导致其在植物的根茎叶、土壤和水体中积累并长期存留,从而影响农产品的食用安全,对该类除草剂在农产品中的残留量检控十分必要。以烟叶基质为对象,以莠去津作为模板建立了具有高选择性的分子印迹固相萃取(MISPE)前处理方法,并结合高效液相色谱(HPLC)对三嗪类除草剂进行检测。建立的这一方法能够选择性分离、富集和检测出烟叶中所含有的六种三嗪类农残(莠去津、西玛通、氰草津、莠去通、扑灭通和特丁津)。