气相色谱氢火焰离子法测定三文鱼中氨基酸的含量

建立了三文鱼中丙氨酸(Ala)、甘氨酸(Gly)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)、正亮氨酸(Nor)、胱氨酸(Cys)、苏氨酸(Thr)、丝氨酸(Ser)、天冬氨酸(Asp)、脯氨酸(Pro)、谷氨酸(Glu)、甲硫氨酸(Met)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、组氨酸(His)等16种氨基酸的气相色谱分析方法。样品采用盐酸水解,分析物在酸化甲醇溶液进行甲酯化,再经乙酰化衍生反应。分析物采用35%-苯基-甲基聚硅氧烷VF-35ms气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。在优化的实验参数下,16种氨基酸方法检出限为50 mg/kg,氨基酸方法的回收率在86.6%~112.3%之间。测定结果与食品安全国家标准进行比较,证明本方法结果准确,可用三文鱼中氨基酸含量的测定。

气相色谱分析氨基酸研究进展

氨基酸是构成蛋白质的基本单位,是生命活动的核心物质,在食品、农业、医药、生物等领域具有重要作用。气相色谱作为一种氨基酸分析的常用方法,具有灵敏度高和测定范围广的优点。本文首先介绍了氨基酸分析常用的硅烷化、酯化、酰基化衍生方法,然后描述了气相色谱氢火焰离子化、气相色谱稳定同位素比质谱和气相色谱-四极杆质谱技术在氨基酸分析中的应用,最后总结了气相色谱测定氨基酸存在的问题。

液相色谱-高分辨质谱法同时测定119种精神活性类物质

本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分析方法.样品在氯化钠盐析的作用下,采用乙腈超声提取,固相基质分散净化,Waters HSS C_(18)高效液相色谱柱分离,在电喷雾正/负离子模式下同时电离,一级全扫描自动触发子离子(Full-MS-data dependence MS^(2),Full-MS-ddMS^(2))监测分析.在优化的条件下,119种精神活性类物质的方法定量限为10μg/kg,在0.5~200μg/kg范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.99.在胶囊、药片、口服液样品中分别添加3种不同浓度水平的精神活性类物质,得到检测回收率为87.0%~111.9%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~17.4%.所建立的方法可用于不同基质中119种精神活性物质的同时测定,已成功用于口岸现场疑似毒品的鉴定工作,可以为打击精神活性类物质犯罪提供技术支持.

气相色谱-质谱技术定性确证水产品中精神类药物残留

建立了气相色谱-质谱方法测定鲤鱼中安眠酮、仲丁比妥、艾司唑仑、唑吡坦4种精神类药物残留的分析方法。样品在盐析的作用下,采用乙腈提取,疏水性正己烷液液萃取除脂,分散固相填料萃取净化。方法对提取条件、净化方法、仪器参数进行了优化,在优化的条件下4种精神类药物在20μg/L~500μg/L范围内,线性关系良好,相关系数≥0.9994,方法检出限为4μg/kg,方法定量限为10μg/kg,加标回收率为74.1%~98.4%,相对标准偏差为4.6%~7.3%。该方法选择性强、定性准确,可用于鲤鱼及其它水产品中精神类药物残留的确证测定。