基于超分子衍生类多孔有机聚合物的样品前处理方法研究进展

多孔有机聚合物是一类由有机构筑单元通过共价键连接构成的多孔材料,因具有高比表面积、可调节孔径、高度可设计性和易修饰性等特点,在样品前处理领域表现出巨大的应用潜力。设计新型功能性的构筑单元是实现目前多孔有机聚合物材料创新发展的重要因素,也是实现复杂基质中目标分子高效、高选择性分离富集的核心与关键。近年来,超分子衍生类化合物凭借其良好的主客体识别化学性质、简便易行的功能化策略以及可调节的拓扑构型,为多孔有机聚合物材料的构筑提供了新的启示和突破。本文重点归纳了不同结构类型的超分子衍生类多孔有机聚合物构筑策略,并聚焦于食品分析和环境监测,简要综述了超分子衍生类多孔有机聚合物在样品前处理领域的最新研究进展,并对该领域的发展方向进行了展望。

蒙药十八味欧曲丸中游离汞的含量测定

建立特色蒙药十八味欧曲丸中游离汞的含量测定方法,为十八味欧曲丸质量标准中游离汞的限量检测提供技术支撑.利用游离汞易溶于硝酸而炮制品不溶于硝酸的性质,以硝酸为溶剂提取,通过原子荧光光谱法对十八味欧曲丸中游离汞进行含量测定.汞在0.1~2.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1467.1976X+3.3915,相关系数R^(2)为0.99959,平均回收率为95.0%,相对标准偏差(RSD)为4.436%(n=6),测得十八味欧曲丸中游离汞的平均质量分数为0.671 mg/g.方法操作简单、结果准确可靠,可用作特色蒙药十八味欧曲丸质量标准提升研究中游离汞的限量测定.

我国大戟二萜酯及其生理活性研究新进展

介绍了我国近10年来从大戟属植物中发现的二萜酯类新化合物及它们的刺激性、抗癌活性和杀菌作用等生理活性的研究，其中包括5种新发现碳骨架的20个高氧化型二萜多酯类化合物．

大戟二萜结构及其生理活性研究进展(Ⅰ)——曼西醇及其相关碳骨架二萜醇类

从大戟属植物中已发现 15种碳骨架类型的二萜化合物。本文综述了其中曼西醇二萜类及其相关碳骨架二萜醇类 ( 14β-羟基曼西醇 ,阿勒颇测大戟醇和鸡肠狼毒大戟醇型 )的结构及它们的刺激性、抗癌性和杀菌作用等生理活性和生物合成关系的研究。其中包括 4种新碳骨架醇的 33个高氧化型二萜多酯类。

铁杆蒿化学成分研究

从铁杆蒿中分离并经光谱方法鉴定出17种化合物,其中5,8,3',5'-四羟基双氢黄酮(1)、5,8,2'-三羟基-5'-甲氧基双氢黄酮(2)、5,7,4'-三羟基-3',5'-二甲氧基双氢黄酮(3)和3-(3-羟基苯氧基)-2-丙烯醛(6)为新化合物.

甘肃丹参化学成分研究及4种丹参酮含量的高效液相层析法测定

甘肃丹参鉴定为唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草（ＳａｌｖｉａｐｒｚｅｗａｌｓｋｉＭａｘｉｍ）．从干燥根乙醇提取物中分得９个化合物，经波谱分析和理化常数测定确定其结构为丹参酮Ｉ，丹参酮ⅡＡ，隐丹参酮，二氢丹参酮，羟基丹参酮，丹参酮ⅡＢ，紫丹参酮乙素，齐墩果酸和β－谷甾醇．

大戟属植物中二萜酯和倍半萜甙结构的2D NMR研究

从阿勒颇侧大戟和巨枝大戟全草中分别得到的一个巨大戟烷型二萜酯和一个倍半萜甙，利用1H－1HCOSY；HMQC，RMBC等2DNMR技术归属了所有质子和碳的化学位移信号，并准确指定了二萜酯中每个酯基以及倍半萜甙中糖的连接位置．

风毛菊中木脂素苷结构确定和碳化学位移的取代位移效应规律

目的 研究风毛菊 Saussurea japonica植物的化学成分 ,以及羟化和苷化位移效应规律。方法 利用普通硅胶柱层析和反相硅胶 HPL C分离、纯化 ,并经超导核磁共振 (NMR)和质谱 (MS)等波谱技术确定其结构 ;通过与已报道类似物 ( , , , , , )碳谱数值比较 ,得到了双环氧木脂素类化合物 C- 1位被羟基取代的远程位移效应规律 ,以及双环氧木脂素和单环氧木脂素类 (落叶松脂素 )酚羟基苷化位移效应规律。结果 从风毛菊全草的乙醇 (75 %)室温提取物中分得 3个木脂素苷类化合物 ,其结构被确定为 :(+) - 1- hydroxypinoresinol- 4″- β- D- glu-copyranoside ( ) ,(+) - lariciresinol- 4-β- D - glucopyranoside ( )和 (+) - 1- lariciresinol- 4′-β- D - glucopyranoside( ) ;双环氧木脂素类的化合物 C- 1位被羟基取代的远程位移效应 [Δδ=δC1′(未取代 ) - δC1′(羟基取代 ) =- 4.2 ],双环氧木脂素和单环氧木脂素类酚羟基苷化位移效应规律为对位碳低场位移约 Δδ=3.0。结论 木脂素苷 , 和 为首次从该属植物中获得 ;位移效应规律为以后两类天然木脂素结构的确定 ,尤其糖的连接位置的指定 ,提供了一定的判断依据。

2D NMR技术在多季碳二萜结构确定中的应用

应用二维核磁共振技术 (2DNMR :1 H 1 HCOSY、HMQC、HMBC) ,尤其是HMBC谱准确归属了多季碳二萜伊丽莎白素B(ElisabatinB)的1 H ,1 3C信号 ,并经与已报道的数据比较 ,进一步明确指定了 1 1个季碳的化学位移 .以伊丽莎白素B为例 ,较系统阐明了几种二维核磁共振技术在天然产物结构确定中的作用和方法 .

中医药现代化的支点——分析测试技术与仪器

实现中医药现代化必须采用现代的科学理论和先进的科学技术、方法和手段研究传统中医药 .通过分析比较传统中医药和现代医药的研究模式 ,以及各自的优缺点 ,提出了中医药现代化的思路和方法 .所有这些反映出先进的分析测试技术与大型仪器 (HPLC、HPLC MS、GC、GC MS、HPCE、IR、UV、NMR、MS和X ray等 )

烟管头草地上部分化学成分的研究

从烟管头草的茎叶中分离并鉴定了 11个化合物 ,其中包括 6个倍半萜内酯类化合物 :2α-hydroxy- eudesman- 4 (15 ) ,11(13) - dien- 12 ,8β- olide(1) ,2α- hydroxy- eudesm an- 4 (15 ) - en- 12 ,8β-olide(2 ) ,特勒内酯 (3) ,11(13) -二氢特勒内酯 (4) ,天名精内酯酮 (5 ) ,天名精内酯醇 (6 ) ;3个芳香族化合物 :云杉醇 (7) ,丹皮酚 (8) ,黄木灵 (9)及β-谷甾醇 (10 )和β-胡萝卜甙 (11) .其中 1,2 ,7～

藏药川西小黄菊中黄酮类成分的分离与结构鉴定

目的 对匹菊属藏药川西小黄菊Pyrethrum tatsienense中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构鉴定。方法 利用普通硅胶柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离、纯化，并经超导核磁共振（NMR）、高分辨质谱（HRESIMS）等现代波谱技术鉴定其结构。结果 从川西小黄菊的95％乙醇提取物中获得7个黄酮类的化合物，其结构被确定为：洋芹素（Ⅰ）、芫花素（Ⅱ）、木犀草素（Ⅲ）、苜蓿素（Ⅳ）、4′-甲氧基一苜蓿素（Ⅴ）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅵ）、苜蓿素-4′-O-（β-愈创木基甘油基）-7--O-β-D-葡萄糖苷（Ⅶ）。结论 化合物Ⅰ～Ⅶ为首次从该植物中获得，大量黄酮类成分很可能为川西小黄菊的主要活性成分。

毛莲蒿的化学成分

目的：对毛莲蒿的化学成分进行研究。方法：采用硅胶和聚酰胺柱层析进行分离，运用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱与标准品对照的方法鉴定１５个化合物。结果：分离鉴定了３个倍半萜类：ｔａｕｒｉｎ（１）、１，１１ｂｉｓｅｐｉａｒｔｅｓｉｎ（２）、ｙｏｍｏｇｉｎ（３）；３个黄酮类：５，７，３′，４′四羟基６，８二甲氧基黄酮（４）、５，７，３′，４′四羟基６甲氧基黄酮（５）、５，６，３′，４′四羟基７甲氧基黄酮（６）；３个三萜类：蒲公英赛醇乙酸酯（７）、木栓酮（８）、α香树脂醇（９）；２个甾体类：β谷甾醇（１０）、胡萝卜苷（１１），２个香豆素类：莨菪亭（１２）、７羟基６，８二甲氧基香豆素（１３）；２个有机酸类：异阿魏酸（１４）、咖啡酸（１５）。

中药岩白菜素的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法(RP HPLC),以甲醇∶水=45∶55(V/V)为流动相,紫外275nm波长检测,用外标法测定了虎耳科植物提取产物中岩白菜素的含量。该方法简便、快捷、准确,结果重现性好。日内和日间精密度(RSD)在0.79%～4.22%之间,回收率为98.1%～103.1%。

毛泡桐花中黄酮类成分的分离与结构确定

目的 对泡桐属植物抗菌中草药毛泡桐花 Paulownia tomentosa中酚性类活性成分进行分离纯化和结构确定。方法 利用普通硅胶柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离、纯化 ,并经超导核磁共振 (NMR)等现代波谱技术确定其结构。结果 从毛泡桐花的乙醇 (95 % )室温提取物中获得 5个黄酮类的化合物 ,其结构被确定为 :5 ,4′-二羟基 - 7,3′-二甲氧基双氢黄酮 ( ) ,5 -羟基 - 7,3′,4′-三甲氧基双氢黄酮 ( ) ,diplacone( ) ,m im ulone( )和洋芹素( )。结论 黄酮类 ～ 为首次从该属植物中获得 ,大量黄酮类成分很可能为毛泡桐花的主要活性成分。

用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体

涂敷直链淀粉 三(3, 5 二甲基苯基氨基甲酸酯) (ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(AlbendazoleSulfoxide, ABZSO)。然后,将分析色谱方法扩展到了半制备色谱,进行该药物的半制备分离,考察了不同进样量对半制备色谱的参数的影响。在最大进样量下, 83h制备了各约 1g的阿苯达唑亚砜的两种单一对映体。( +)ABZSO的产率大于 98. 0%,纯度大于 99. 9%; ( -)ABZSO的产率大于94. 0%,纯度大于 99. 0%。

氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离

建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手性识别机理进行了探讨 ;实验结果表明在含0.1g/LHDB和20mmol/LSO3_β_CD的20mmol/LTris-H3PO4(pH3.00)的体系中 ,氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。

戊唑醇对映体在新型纤维素键合手性固定相上的拆分

The chiral stationary pahse of 3,5-dimethylphenylcarbamates of cellulose chemically bonded to 3-aminopropyl silica gel at the 6-position of the glucose units was prepared.The racemates of tebuconazole were resolved on the new immobilized chiral stationary phase,and the influences of modifiers(alcohols,THF and chloroform) in the mobile phase on the resolution were investigated.The chromatographic conditions were optimized.The results show that the new immobilized chiral stationary phase exhibits a good stereoselectivity to tebuconzole.The best resolution of 1.51 of tebuconazole was obtained by using hexane/2-propanol/ THF(volume ratio 90∶5∶5) as the mobile phase on a 150 mm column.

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。

苦马豆素研究进展

苦马豆素是疯草的主要毒性成分 ,研究结果表明具有明显的抗肿瘤活性。主要对苦马豆素的研究简史、生化特性、来源、毒性及抗肿瘤活性研究进行了较详细的综述。