液相色谱串联质谱法同时测定调味面制品中15种食品添加剂

建立了一种同时测定调味面制品中15种食品添加剂的液相色谱-串联质谱(Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry,LC/MS-MS)方法。结果表明,15种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上,该方法的最低检出限为0.05 mg·kg^(-1),目标化合物的回收率达到80.1%~106.2%,相对标准偏差(n=6)≤10%。该方法灵敏度高,检测结果准确度高,适用于调味面制品中多种食品添加剂的同时检测。

Oasis MCX固相萃取柱结合内标法高效检测羊肉瘦肉精残留量的方法研究

在以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相、5%氨化甲醇为洗脱剂、梯度洗脱、HPLC-MS/MS电喷雾正离子、多反应监测模式的检测条件下,利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪,研究了Oasis MCX固相萃取柱结合内标法检测羊肉中克伦特罗(俗称瘦肉精)残留量的方法.结果表明,克伦特罗残留量在线性范围0.050~5.000 ng/mL内均具有良好的检出率,相关系数为0.997 8,加标回收率为98%~102%,相对标准偏差为2.09%.该方法灵敏度高,检测结果准确度高,适用于羊肉中克伦特罗残留的定量检测,对其他肉质中克伦特罗的检测也具有一定的参考价值.

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10mmol·L-1的乙酸铵以0.7mL·min-1的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2~20μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20~1.00μg·kg-1时,回收率在75.0%~108.5%,方法精密度相对标准偏差<10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg-1。

QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化

根据2018年国家食品安全监督抽检实施细则,对于鳞茎类蔬菜,以大葱为例,需要检测的有机磷农药有19种。本文利用QuEChERS进行前处理优化,利用气相色谱仪快速测定鳞茎类蔬菜中的18种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷和杀扑磷)。QuEChERS前处理使用乙腈作为萃取剂,无水硫酸镁用于除去基质中的水分,QuEChERS方法中最佳配比是55mgC18、55mgPSA、55mgGCB,能提高农药的提取效率,方法重复性好,为检测机构提供了一种简便、快速的农药多残留分析方法。

HPLC法测定果蔬中维生素C含量

本文采用高效液相色谱法对果蔬中的维生素C含量进行检测,并对维生素C提取剂、提取次数、检测波长进行比较,最终确定果蔬中维生素C的测定方法为:样品经过2%乙酸提取两次后经HPLC测定,检测波长为245 nm,流动相比例为0.2%的乙酸︰甲醇(98︰2),流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,进样量20μL。进行了样品加标回收实验,测定的果蔬样品的回收率均在90%以上,该法具有操作简便、快速、准确等特点,为果蔬中维生素C的测定提供了参考。

通过式高效净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁唑菌酮残留

建立了猪肉中噁唑菌酮的通过式高效净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取,氮吹浓缩后加水复溶混匀,经Oasis PRIME HLB柱净化后,HPLC-MS/MS检测,基质标准曲线定量。噁唑菌酮在1~50μg·L-1浓度范围内线性良好,R^(2)>0.995,在0.01 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)3个添加水平下,噁唑菌酮的回收率为82%~89%,相对标准偏差为0.3%~1.1%。此方法具有简单、快速、灵敏、精密度好等特点,适用于动物源产品中噁唑菌酮残留的测定。