芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.

Fe-Cr合金晶界偏析及辐照加速晶界偏析的相场模拟

基于WBM相场模型对热力学条件和辐照条件下Fe-Cr合金晶界处Cr元素偏析行为进行了模拟.模拟结果表明温度对Fe-Cr合金晶界处Cr元素的偏析有很大影响:当温度低于500℃时,晶界处的偏析量很小;而当温度高于500℃时晶界处的偏析量增加明显.基体中Cr元素含量对晶界Cr元素的相对偏析量也有显著影响:随着基体中Cr元素含量的增加,相同模拟条件下晶界处Cr元素的相对浓度增量降低.辐照条件下,晶界处Cr元素的相对偏析量比热力学条件下的相对偏析量有明显增加;随着辐照剂量率的提高,晶界中心处Cr元素浓度增量变大;相同辐照条件下,随着Cr元素含量的增加,晶界处Cr元素的相对浓度增量也降低.

芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用

来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl2或CaCl2等,可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。

多活性位点季鏻盐型功能化离子液体的二氧化碳捕集行为

采用两步法合成了三种季鏻盐型功能化离子液体[a P4443][AA]([AA]=[Triz]、[2-Op]、[2-Np]),考察了温度、CO_2浓度和烟气组分(水分、氧气)对离子液体吸收CO_2性能的影响。结果表明,在30℃、常压条件下,三种离子液体都具有较高的CO_2捕集能力,[a P4443][Triz]、[a P4443][2-Op]和[a P4443][2-Np]对纯CO_2的吸收量分别为1. 32,1. 57,1. 88 mol CO_2/mol ILs。温度升高和CO_2浓度降低均不利于CO_2吸收;烟气其他组分影响离子液体对CO_2的吸收性能,9%H2O/CO_2,5%O2/CO_2和9%H2O/5%O2/CO_2时,CO_2的饱和吸收量比纯CO_2分别降低了10. 2%,2. 5%和16. 7%。

血清胱抑素C在犬急性肾损伤中的早期诊断意义

为了探讨血清胱抑素C（cystatin C,Cys-C）在犬急性肾损伤（AKI）中的早期诊断意义,将40只体重8-10 kg、年龄1-2岁的中华田园犬随机为对照组和试验组,连续7 d静脉注射0.9%生理盐水注射液200 m L,试验组额外添加90 mg/kg硫酸庆大霉素建立AKI模型,采集血液及尿液进行血清肌酐（CREA）、尿素氮（BUN）、Cys-C、尿比重、尿蛋白及尿沉渣的检查,并于造模第0、3、5、7、10天进行肾脏病理学检查。结果显示：对照组各项指标都未出现显著性差异（P〉0.05）;试验组血清Cys-C浓度从造模第3天出现显著差异（P〈0.05）,而血清中CREA和BUN分别自造模第6和7天出现显著差异（P〈0.05）。结果表明：血清CYs-C在犬AKI的诊断中比血清CREA、BUN更具有早期诊断意义。

11%Cr铁素体/马氏体钢蠕变前后的析出相研究

利用透射电镜和能谱仪研究了一种11%Cr铁素体/马氏体钢在蠕变前后的析出相的类型、成分、形貌以及尺寸分布。结果表明,蠕变前钢中的析出相主要为富Cr的M（23）C6碳化物,富Nb/富Ta-Nb的MX碳化物,富Nb的MX碳氮化物。在600℃,150 MPa应力下蠕变1100 h后（未发生断裂）,M（23）C6相的化学成分和尺寸几乎没有变化,Ta-Nb富集的MC析出相溶解,Nb富集的MX析出相内Nb元素含量少量上升,Ta与Cr元素含量下降。MX相的尺寸在蠕变后明显减小。此外,在蠕变后的钢中发现了（Fe,Cr）2W型的Laves相和M6C型的碳化物。

透明质酸钠对犬膀胱炎的疗效研究

为了研究透明质酸钠对犬膀胱炎的治疗效果,选用60只雌性中华田园犬,随机分为5组,每组12只,A组为空白对照,B组为膀胱炎阳性对照组,C、D、E组使用75%酒精（0.6 m L/kg）灌注损伤犬的膀胱黏膜,再用0.08 mg/m L透明质酸钠溶液膀胱内灌注进行治疗（C组灌注1次,D组灌注2次,E组灌注3次）,并检测犬血液及尿液指标,观察黏膜损伤范围及炎症浸润情况,免疫组织化学法检测热休克蛋白60（HSP60）在膀胱黏膜中的表达。结果显示：酒精可损伤犬膀胱黏膜及黏膜下层建立犬膀胱炎模型;试验第6天,经2次以上透明质酸钠灌注（D、E组）后,犬膀胱炎症状明显好转,黏膜快速修复,C-反应蛋白（CRP）及HSP60表达水平与B和C组相比显著下降（P〈0.05）。结果表明：膀胱灌注透明质酸钠对犬非细菌性膀胱炎有良好的治疗效果,且灌注2次透明质酸钠对于膀胱黏膜损伤的修复效果最明显。