板蓝根中生物碱靛蓝、靛玉红的提取与分析

板蓝根中生物碱具有抗肿瘤、低成本等特点,受到广泛关注。本课题采用紫外分光光度法,不需要进行分离,可以直接测定板蓝根中靛蓝、靛玉红的质量分数。对靛蓝、靛玉红在240~700 nm波段扫描后,确定了其最大吸收波长分别为601 nm和531 nm。通过正交试验,确定提取靛蓝、靛玉红的最佳工艺:提取时间为4 h,药材粒度为40目,乙醇浓度为75%。

定量核磁共振波谱法测定黄芩中的黄芩苷含量研究

目的:建立核磁共振波谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:以黄芩苷作为评价黄芩质量的指标,利用超声波提取法提取黄芩苷,采用核磁共振波谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。以吡嗪为内标,氘代二甲基亚砜(DMSOd6)为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,扫描32次,采集黄芩苷的1H-NMR谱图,定量峰黄芩苷质子信号δ5.24(d 5.23)。结果:黄芩苷的提取条件为65%甲醇,料液比为1:20,在50℃下,超声提取1 h;1H-qNMR结果表明,黄芩苷在115.3~3546.7μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),精密度为0.597%,回收率为101.015%~104.091%,相对标准偏差为1.044%。1H-qNMR测得黄芩中黄芩苷平均含量为11.914%。结论:本研究建立的氢核磁定量方法操作简单、快捷,方法可靠,可运用于快速测定黄芩中黄芩苷的含量,并为其含量检测提供了新的途径。