目的建立一种基于猪肉、牛肉、羊肉为基质的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、β受体激动剂类、四环素类、糖皮质激素类...目的建立一种基于猪肉、牛肉、羊肉为基质的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、β受体激动剂类、四环素类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、大环内脂类、酰胺醇类等9大类67种兽药残留。方法样品经0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)水溶液预处理后用0.2%甲酸乙腈提取,通过PRi ME HLB固相萃取柱净化,40℃氮气浓缩后90%水-乙腈溶液(含0.05%甲酸)溶液复溶,Infinity Lab Proroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,以AJS ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。结果67种兽药经0.1 mol/L EDTA-2Na水溶液(含0.2%甲酸)-乙腈(8:2,V:V)提取后,在1~50μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)均大于0.999,67种化合物的检出限(limits of detection,LODs)为0.02~1.35μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为0.05~4.51μg/kg;在加标水平为5、10、50μg/kg时,回收率为61.6%~112.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.0%~15.3%。结论该方法前处理过程简单、试剂用量小、检测灵敏、准确度高,极大提高了风险监测检测效率,将在各级大范围初级畜禽产品风险监测项目的初步筛查工作中发挥重要作用。展开更多
文摘目的建立一种基于猪肉、牛肉、羊肉为基质的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、β受体激动剂类、四环素类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、大环内脂类、酰胺醇类等9大类67种兽药残留。方法样品经0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)水溶液预处理后用0.2%甲酸乙腈提取,通过PRi ME HLB固相萃取柱净化,40℃氮气浓缩后90%水-乙腈溶液(含0.05%甲酸)溶液复溶,Infinity Lab Proroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,以AJS ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。结果67种兽药经0.1 mol/L EDTA-2Na水溶液(含0.2%甲酸)-乙腈(8:2,V:V)提取后,在1~50μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r^(2)均大于0.999,67种化合物的检出限(limits of detection,LODs)为0.02~1.35μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为0.05~4.51μg/kg;在加标水平为5、10、50μg/kg时,回收率为61.6%~112.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.0%~15.3%。结论该方法前处理过程简单、试剂用量小、检测灵敏、准确度高,极大提高了风险监测检测效率,将在各级大范围初级畜禽产品风险监测项目的初步筛查工作中发挥重要作用。