一种合成4-羟基苯并香豆素的简便有效方法(英文)

1-萘酚(1a)或2-萘酚(1b)与米氏酸(2)在无溶剂条件下进行研磨反应,分别得到丙二酸单萘基酯3a和3b。然后在Eaton试剂(五氧化二磷+甲基磺酸)的作用下,反应温度为85℃的条件下,3a和3b发生分子内的环化反应,得到目标化合物4-羟基苯并[h]香豆素(4a)和4-羟基苯并[f]香豆素(4b),其收率分别为78%和75%,其结构均已通过波谱数据和元素分析得以表征确认。

含4-苯基喹啉结构的双喹啉类衍生物的合成(英文)

2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(5)与8-羟基喹啉(6a-c)在乙醇钠为碱无水乙醇为溶剂的条件下进行威廉姆逊反应,合成了新颖有趣的含有4-苯基喹啉结构的双喹啉衍生物(4a-c)。随后,其3-位的酯基团在80%氢氧化钾乙醇溶液中发生水解反应得到相应的喹啉-3-羧酸(4d-f)。化合物4a-f的结构均已通过波谱数据和元素分析得以表征确认。

“一锅串联法”合成2-[(E)-2-2-氯-1-甲基-3-吲哚基)乙烯基]喹啉-3-羧酸(英文)

设计了以2-(溴甲基)喹啉-3-甲酸乙酯(4)与2-氯-1-甲基-3-吲哚醛(5)为起始化合物,通过简便有效的"一锅法"反应,首次将吲哚环引入2-苯乙烯基喹啉骨架模型,从而得到一新颖结构的双杂环化合物,即(E)-2-(2-(2-氯-1-甲基-1H-3-吲哚基)乙烯基)喹啉-3-羧酸(3),其结构通过波谱数据和元素分析得以证实。

溴代卓酚酮基础的双查尔酮的合成（英文）

卓酚酮基础的双查尔酮3,3′-{(1E,1′E)-1,4-苯撑双[(1E)-3-羰基并-1-烯-1,3-二基]}双卓酚酮(1)与2.1倍或4.2倍物质的量的液溴在乙酸溶剂中直接进行溴化反应.该溴化反应选择性的发生在卓酚酮环上,得到相应的7-溴卓酚酮(2)和5,7-二溴卓酚酮基础的双查尔酮(3),收率分别为81%和73%,其结构通过波谱数据和元素分析得以证实.

查尔酮衍生物E-2-(甲氨基)-7-(3-(吡啶基)丙烯酰基)卓酮的合成(英文)

以2-乙酰基-7-(甲氨基)卓酮(1)为原料,经由与各种吡啶醛的Claisen-Schmidt缩合反应得到查尔酮衍生物E-2-(甲氨基)-7-(3-(吡啶基)丙烯酰基)卓酮(2～5).全部合成产物均为新化合物,未见文献报道;其结构均由红外光谱分析、1H核磁共振、质谱及元素分析得以证实.

盐类水解中溶液微粒浓度的比较研究

单一电解质溶液中微粒浓度大小比较,主要考虑盐类水解规律:有弱才水解,无弱不水解;越弱越水解,都弱都水解;谁强显谁性,同强显中性[1].两种电解质混合溶液中微粒浓度大小比较,要综合分析,如盐类水解规律和发生反应的电离因素、水解因素等.电解质溶液中微粒浓度的等量关系运用三个守恒定律:电荷守恒、物料守恒、质子守恒.

2-叔丁基-4-氟-苯并氧杂卓并[3,4-b]喹啉并[9,11]二氧戊环-14(6H)-酮的合成(英文)

以2-溴甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯(1)为原料,经三步合成了2-叔丁基-4-氟-苯并氧杂卓并[3,4-b]喹啉并[9,11]二氧戊环-14(6H)-酮(4)。其中,6-(2-氟-4-叔丁基-苯氧甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-羧酸是经一锅法合成的。它的分子内闭环反应是在Eaton’s reagent(P2O5-CH3SO3H)的作用下,在较温和的条件下进行的。所得新化合物3和4的结构经IR1、H NMR和元素分析得以证实。

2-溴甲基取代的[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯的合成(英文)

6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。

2-(4-叔丁基苯氧甲基)-3-喹啉酸的闭环和去叔丁基反应(英文)

2-(4-叔丁基苯氧甲基)-3-喹啉酸(1a ～1d),在多聚磷酸(PPA)的作用下发生分子内的闭环反应和脱叔丁基反应,得到了不含有叔丁基的苯并杂卓并喹啉酮化合物(2a ～2c)。它们的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析得以证实。

含有4-溴卓酮结构单元的吡唑和异噁唑化合物的合成研究（英文）

本文通过4-(4-溴-7-(甲氨基)-2-卓酮基)-2,4-二羰基丁酸乙酯(6)和水合肼(5a)及盐酸羟胺(5b)的缩合-环化反应,首次合成了结构新颖的含有4-溴卓酮结构单元的吡唑和异噁唑化合物,即4-溴-2-(3-乙氧羰基-1H-5-吡唑基)-7-(甲氨基)卓酮(4a)和4-溴-2-(3-乙氧羰基5-异噁唑基)-7-(甲氨基)卓酮(4b)。这两种新合成的化合物可以为开发有用的药物活性先导化合物提供很好的底物。

12H-13-氧(硫)-苯并环庚并[1,2b-]喹啉-5-酮类衍生物的合成(英文)

2-苯氧(硫)甲基-3-喹啉酸(1a-e)可以在Eaton’s reagent(P2O5-MeSO3H)的作用下进行分子内的闭环反应得到12H-13-氧(硫)-苯并环庚并[1,2-b]喹啉-5-酮类衍生物(2a-e)。该环化工艺比传统的环化工艺所要求的反应条件更加温和,具有反应温度低和产品易分离等特点。

“一锅法”合成6-苯氧(苯硫)甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-羧酸

以6-溴甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-羧酸乙酯和酚(或硫酚)为原料,首次采用一锅法高收率地合成了6-苯氧(苯硫)甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-羧酸,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。

乙酰基取代的酮和酚酮化合物与芳醛了缩合反应──缩杂环酮化合物的合成(V)

为寻找具有生理活性的Ｔｒｏｐｏｎｏｉｄｓ，选择３－乙酰基■酚酮（１）和２－乙酰基－７－甲基■酮（６）与ＴＭＢ等取代醛反应得到缩合产物（２－５），（７－９）；缩合产物３－（３，４，５，－三甲氧基）肉桂酰基酚酮（２）和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基■酚酮（４）与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环■酮化合物（１０－１３）；化合物（１）与３，４，５－三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮（１４）。以上化合物（２－５），（７－１４）为尚未见文献报道的新化合物，其结构经光谱分析和元素分析予以证实。

2-乙酰基-7-甲胺基酮与取代苯甲醛的缩合反应研究

由以2-乙酰基-7-甲胺基酚酮1为原料与单取代、双取代苯甲醛进行缩合反应,得到肉桂酰基酮2a^m、3a^j系列化合物,产物的结构经红外光谱和核磁共振氢谱得以确认。

N—甲基—3—硝基咔唑单溴化反应的研究

研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3—硝基— N—甲基咔唑的单溴化方法 :( 1 )冰醋酸—水稀释法 :( 2 )冰醋酸—蒸馏法 :( 3) 1 ,2—二氯乙烷—蒸馏法。比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 ( 3)法是较佳的工业化路线。

6-萘氧甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸衍生物的合成（英文）

介绍了通过6-氯甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯与1-和2-萘酚的Williamson醚合成反应及其随后的酯水解反应,"一锅法"高收率的合成了结构新颖的含有萘环结构的喹啉化合物,即2-(萘氧甲基)喹啉-3-羧酸.这种新合成的化合物可以为开发有用的药物活性先导化合物提供很好的底物.

6-碘-5 H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类化合物的合成

利用各种碘代的靛红为底物,与氨基硫脲在水-二氧六环(体积比为5∶1)混合溶剂为反应介质,K_(2)CO_(3)为碱条件下,进行缩合反应,有效合成了一系列结构新型的碘官能团化的[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类化合物。所合成的目标化合物结构均通过波谱数据和元素分析得以确认。

基于喹喔啉结构的异吲哚啉-1-酮类化合物合成及抗肿瘤活性

本文通过3-溴甲基喹喔啉-2-羧酸乙酯与芳胺或脂肪胺在回流的乙醇中经一步反应简便而有效合成了一系列结构新颖的基于喹喔啉结构的异吲哚啉酮类化合物。采用MTT法初步评价了目标化合物对肺癌细胞株A549和直肠癌细胞株HT29的体外增殖抑制活性。结果表明,含有卤素(F,Cl,Br,I)取代的化合物7h~7k对这两个细胞株表现出良好的抑制活性,其中氟取代的化合物7h的活性最高,其IC50值分别为1.50和3.77μg/mL,活性高于参考药物顺铂。