全自动石墨消解-ICP-MS法同时测定粮食和蔬菜中多种元素及健康风险评价

目的建立全自动石墨消解-ICP-MS测定粮食和蔬菜中20种元素检测方法,并对洛阳市售的粮食和蔬菜的有限量值8种元素进行健康风险评价。方法在全自动石墨仪上通过程序加入7 mL硝酸+1 mL高氯酸消解样品,用2%硝酸(V/V)定容到25 mL,联合ICP-MS同时测定20种元素,与微波消解-ICP-MS法比较差异性。采集90份市售粮食和蔬菜,根据国标限值和8种重金属靶标危害系数(THQ)和综合危害指数(TTHQ)值进行健康风险评价。结果20种元素工作曲线相关系数r均>0.9990,检出限在0.001~0.395 mg/kg。平行测定标物大米(n=11),相对标准偏差(RSD)均<5%,检测结果均在标准物质认定值范围内,且与微波消解-ICP-MS法比较,差异无统计学意义(Z=-0.805,P=0.421)。90份样品汞检出率最低(6.7%),平均含量前10位元素依次为钾、镁、钙、钠、铁、铝、锌、锰、锶、铜,均未超标。大米THQ、小麦和蔬菜THQ、TTHQ值均<1。结论全自动石墨消解仪与ICP-MS联用适合大批粮食和蔬菜中多种元素同时测定。

紫外分光光度法测定火腿肠中脱氢乙酸钠

目的探讨紫外分光光度法对火腿肠中脱氢乙酸钠的测定。方法样品处理后沉淀蛋白质,用紫外分光光度法测定样品脱氢乙酸钠的含量。结果方法的平均回收率为97.2%,变异系数为0.78%,标准曲线y=0.003 6x+0.027 0,相关系数r=0.999 9,最低捡出限为1.0 mg/L。结论该方法具有操作简单,方便快速,结果可靠,成本低等优点,可作为火腿肠中脱氢乙酸钠的检验方法,也可作为其它食品中脱氢乙酸钠检测的参考。

紫外分光光度法测定火腿肠中脱氢乙酸钠

目的探讨紫外分光光度法对火腿肠中脱氢乙酸钠的测定方法。方法紫外分光光度法。结果方法的平均回收率为97.2%,变异系数为0.78%,标准曲线y=0.0036x+0.0270,相关系数r=0.9999,最低捡出限为1.0mg/L。结论该方法操作简便、快速、结果可靠、成本低,可作为火腿肠中脱氢乙酸钠的检验方法,也可作为其它食品中脱氢乙酸钠检测的参考。

氢化物发生——原子吸收法测定苹果中硒的研究

硒是对人体有益的微量元素之一.人体内的含硒蛋白能催化体内过氧化氢和脂肪过氧化物的裂解,保护机体不受过氧化物损害[1].

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中钴

目的检测饮用水中钴含量。方法用石墨炉原子吸收光谱法对饮用水中钴含量进行检测。结果钴含量在0.00～20.00ug/L之间,标准曲线呈线性关系,r=0.9996。方法的检出限为0.0lμg/L,加标回收率为98.74%,RSD=l.15%。结论该方法简便、快速、灵敏、无干扰、回收率和精密度均能满足实验要求。

2015-2016年洛阳市市售蔬菜中铅、镉、汞、砷、铬、镍含量分析

目的了解洛阳市市售蔬菜中重金属污染的现状,为政府部门制定食品安全政策提供数据分析基础。方法2015-2016年5月、11月分别在洛阳市三县四区内随机选择90份市售蔬菜,按照国标方法测定其铅、镉、汞、砷、铬、镍的含量。结果重金属检出率依次为:汞95%、镉93%、镍83%、铬80%、铅64%、砷53%;除了镍无法判断,其余元素超标率分别为铅10%、镉5.6%、汞4.4%,砷、铬无超标;洋葱、西红柿、油麦菜等蔬菜重金属污染较突出。结论洛阳市市售蔬菜中重金属均有检出,铅污染较镉、汞严重,政府部门可以将鳞茎类、茄果类、叶菜类蔬菜列为重点品种加大监测力度。

火焰原子发射光谱法测定生活饮用水中的钠

目的建立测定生活饮用水中钠含量的火焰原子发射光谱方法。方法采用火焰原子发射光谱法测定生活饮用水中钠含量,分析该法的精密度和准确度,并与国标中电感耦合等离子体质谱法比较。结果钠含量0.00~50.00 mg/L时,火焰原子发射光谱法的线性关系良好,相关系数均为0.999,相对标准偏差(RSD)符合测定要求(<3%),精密度和准确度符合要求。结论火焰原子发射光谱法简便快速,定量准确,适用于生活饮用水中钠含量的检测,值得在基层实验室中推广使用。

ICP-MS法同时测定生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素

目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅共14种元素进行同时测定。结果 14种待测元素线性良好,相关系数>0. 999 5,检出限在0.001 438~0.208 8μg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各元素的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各元素11次,其测定值的相对标准偏差为0.234%~3.72%,加标回收率为90.1%~108.8%。结论该方法高效简便、线性范围宽,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种元素同时分析的检测方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果铝在20.00μg/L~10000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%~1.86%,加标回收率96.0%~100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM2.5的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离-ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g^3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%~3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%~113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM2.5中多种元素同时分析的检测方法。

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382~16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%~3.14%之间;加标回收率92.6%~103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中的铅和铬

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中Pb和Cr的方法。方法:使用微波炉消解食品试样制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的Pb、Cr两种微量元素的含量。结果:Pb、Cr两种元素检出限分别为4.8μg/kg、0.18μg/kg,加标回收率均在95%以上,相对标准偏差在2.1%～4.4%。结论:本方法样品前处理简单、快速、试剂用量少,检测结果准确度高、精密度好,能满足食品中Pb、Cr含量的测定要求,值得推广使用。

原子荧光光谱法检测空气颗粒物中铅的研究

目的:建立一种简便准确的氢化物—原子荧光光谱法检测空气颗粒物中铅的方法研究。方法:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,质量分数为3.5%的硝酸溶液为载流,样品中的铅和还原剂硼氢化钾(KBH4)反应生成铅的挥发性氢化物(Pb H4),将氢化物导入电热石英原子化器中,检测其荧光强度。结果:铅在0.00~10.0 mg/L范围内,其荧光强度值与铅浓度成线性,相关系数r>0.9990,铅的最低检出限为0.117ng/ml,相对标准偏差RSD在1.00%~5.00%之间,加标回收率在92.1%~105.6%之间。结论:应用氢化物—原子荧光法检测空气颗粒物中痕量铅,具有灵敏度高、重现性好、检出限低、抗干扰性强、简便快速、结果准确的优点,且分析成本低廉,便于基层实验室推广应用。

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦

目的建立一种适用于生活饮用水中多种成分同时分析的离子色谱检测方法,实现水中无机常量阴离子和有机微量组分的同时测定。方法采用DIONEX AQUION离子色谱仪,以Ion PAC AS19-HC(250 mm×4 mm)为分析柱,EGC在线发生,KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用峰面积进行定量分析,对经过前处理的生活饮用水样品中氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦进行同时测定,进而建立生活饮用水中氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦同时测定的离子色谱方法。结果5种离子线性良好,相关系数r>0.9990,检出限在0.01~0.05 mg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各离子的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各离子12次,其测定值的相对标准偏差为0.14%~5.08%,加标回收率为95.4%~104.7%。结论该方法前处理手段简单、高效简便、线性范围宽、灵敏度高,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种离子同时分析的检测方法。