线型结晶高分子量聚苯硫醚树脂的合成研究

以硫化钠(Na2S.9H2O)和对二氯苯(P-DCB)为原料,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中进行常压缩聚反应,所得产物经测试表明为线型结晶高分子量聚苯硫醚树脂(PPS)。实验主要研究了在助剂硅酸钠作用下,温度、原料配比、反应时间对该缩聚反应的影响。实验结果表明:产率可达81.3%～85.7%,适宜的反应温度为(185±3)℃,原料(Na2S.9H2O:P-DCB)配比为1:1.1,反应时间为8 h。

超声波合成单苯并-12-冠-4

采用超声波反应器,以邻苯二酚、三甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化锂为催化剂兼模板剂,合成单苯并-12-冠-4(Benzo-12-crown-4 B12C4)。产物经IR、1H NMR、MS和元素分析等表征。合成收率达到23%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和、无需氮气保护等优势。

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅方法的改进

铅可以通过呼吸道、消化道等多种途径进入人体,对神经系统、消化系统等造成损害,进入血液中的铅大部分与红细胞膜结合,经血循环被组织吸收后转移到骨骼,产生蓄积作用[1]。血铅由于含量较稳定,波动性小,成为反映近期铅接触较为灵敏的指标,测定全血铅对铅中毒的诊断、防治工作具有重要意义。常用的全血铅的分析方法有微分电位溶出分析法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法[2]等。

在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

建立在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。食品中的甲醛次硫酸氢钠用碘酸钾溶液氧化后释放出甲醛并被水提取,以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈–乙酸溶液为衍生液,在线衍生2 min,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈–水(65∶35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为350 nm。试验结果表明,在0.1～5.0 mg/L范围内,甲醛的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r^2=0.999),方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为89.84%～97.46%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～0.43%(n=6)。该方法操作简单快捷,分离效果好,适用于食品中甲醛次硫酸氢钠的日常分析测试。