微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%~5.9%,加标回收率为97.0%~101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。

氟硅酸钠中硫酸根分析方法研究

目前在氟硅酸钠检测标准GB23936-2009中5.8硫酸盐含量的测定,其中硫酸根含量的分析方法是与标液进行目视比浊,属于半定量,无法准确定量,测试条件也存在一些缺陷,结果误差很大,不能满足检测要求。本文建立了一种能够高效准确地测定氟硅酸钠中硫酸根的方法。通过分光光度计硫酸钡比浊法检测硫酸根含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高等优点。

MP-AES测定氟化铝中氧化钙含量的方法研究

目前氟化铝YS/T581系列分析标准中没有氧化钙含量测定的方法,氟化铝中氧化钙含量比较低,低含量的钙元素必须用仪器进行测定,适用的方法有原子吸收分光光度法、MP-AES法、ICP-OES法。本文对比这几种方法的优缺点,建立了一种能够高效、准确、低成本地测定氟化铝中低含量氧化钙的方法。综合各种因素比较,最终选择合适的样品前处理方法,将氟化铝完全转化可溶性盐溶液,用微波等离子体光谱仪(MP-AES)法检测溶液中钙元素含量,计算氟化铝中氧化钙的含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高、成本相对低等优势。

1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成

在乙腈作溶剂的情况下,采用三氟化铋和1,2-二氯代碳酸乙烯酯反应生成1,2-二氟代碳酸乙烯酯。并探讨了反应温度、三氟化铋、催化剂和溶剂等因素对反应的影响。结果表明:在温度10℃条件下,n(DCEC)∶n(BiF_(3))=1.0∶0.73,m(十六烷基溴化铵)∶m(DCEC)=0.1%,m(DCEC)∶m(CH_(3)CN)=1.0∶3.0时,4,5-二氯代碳酸乙烯酯的转化率可达到99.52%。