固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。

锶盐降低亚硫酸法糖厂产品二氧化硫残留量的初探

锶是一种人体必需的微量元素。利用锶离子作为活性中心,配以微碱性环境,对甘蔗糖厂传统磷酸亚硫酸法清净工艺进行适当改造,可以更有效地利用亚硫酸钙,使其达到充分沉淀和吸附非糖分杂质的目的,从而减少清汁的二氧化硫的残留量与色值,提高清汁澄清效率,为生产低残硫白砂糖打下基础。

ICP-MS法测定油茶植物不同组织中的28种元素

为深入开发利用油茶,延长其产业链,通过微波消解处理茶油植物样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过ICP-MS法首次测定了油茶植物的叶、枝、果及栽培土壤中的28种元素含量。结果表明:在油茶植物的叶、枝、果中都含有丰富的微量元素,其中有11种元素的含量在2 mg/kg以上,尤以Na、K、Al、Ca、Mg等元素含量较高;28种元素微波消解的方法定量限在0.002～0.13 mg/kg之间,加标回收率在94.98%～110.00%之间。该方法简便、快速、准确,适用于植物中元素含量的分析。

ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法（AAS）对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%-100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。

超高效液相色谱-串联质谱法检测甘蔗中的草甘膦残留量

本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中草甘膦的方法。以乙腈为萃取液,甘蔗中的草甘膦经加速溶剂萃取仪萃取,萃取液与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应,应用超高效液相色谱-串联质谱仪定性定量法检测草甘膦,建立了定性定量检测甘蔗中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对草甘膦最低检出限LOD为0.05 mg/kg。在0.01～1μg/mL的线性范围中,相关系数r2>0.999,平均回收率为86.5%～100.6%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围广,是甘蔗样品中草甘膦含量检测的理想方法。

全氟辛烷磺酸、全氟辛酸及其盐类检验技术的研究进展

全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)及其盐类物质具有生殖毒性、诱变毒性和发育毒性等多种毒性,也是目前最难降解的持久性有机污染物。全氟化合物独特的拒水拒油性,使其被广泛地应用于纺织、皮革、造纸等行业。PFOS和PFOA及其盐类物质通过食品包装材料,已经不知不觉进入我们的食品中,影响了食品安全,威胁着人们的身体健康。其分析检测技术和方法的相关研究也得到日益广泛的关注和重视。本文讨论了PFOS和PFOA及相关盐类的概况及其检测技术的研究进展,并对当前各类检测技术存在的问题作了探讨。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛酸及其盐类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛酸及其盐类物质(PFOA)的方法。采用甲醇作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOA,提取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOA在0.01～1.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.999996),PFOA的回收率为89.5%～100.8%,相对标准偏差RSD为1.7%～3.2%。方法检出限为0.1μg/m2(S/N≥3)。

近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的应用研究进展

主要介绍近红外光谱技术在国内外的研究进展和应用进展。详细的概述了近红外光谱技术在国内外甘蔗制糖产业中的应用研究进展。近红外光谱技术在国外甘蔗制糖产业中已经形成一定的规模和标准。国内近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的研究发展迅速,备受关注。根据国内外研究发展现状,展望了国内近红外光谱技术在甘蔗制糖产业中的应用前景和发展趋势。

高效液相色谱法检测甘蔗中莠去津的残留量

本论文建立了高效液相色谮陕速测定甘蔗中莠去津的方法。甘蔗经加速溶剂萃取仪萃取，应用高效液相色谱仪定量法检测莠去津，建立了定量检测甘蔗中莠去津快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证，该方法对莠去津最低检出限LOD为0．1mg／kg。在5．0-100．0．g／mL的线性范围中，相关系数踟．9999，平均回收率：89．5％-101．6％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围广，是甘蔗样品中莠去津含量检测的理想方法。

电子舌分析系统在泉水味觉评价方面的应用

建立一种对泉水质量进行快速监测的方法,本研究采用集合五组双分子层脂膜传感器的电子舌分析系统,对北海等4个地区泉水样品的口感品质进行定量评价,确定建立不同区域泉水味觉地图以及不同产品指纹图谱的可行性,为明确不同产品的味觉特点、定量快速识别及品质评价提供数据支持。

实验室的检测能力比对验证

检验实验室间的比对验证往往由于缺乏方便实用的评价模式使该项工作难以大规模开展。随着实验室市场化进程加快，为适应市场竞争、提高检测水平，各实验室间检测结果交流日益增多，迫切需要简便实用的比对验证评价模式。 对比对验证活动的计划、实施、报告进行全面论述，其核心内容检测数据的处理、评价采用了稳健统计技术。该模式科学合理，适用于对有相当数量实验室参加的比对验证活动数据的评价。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的方法.采用乙腈作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOS.色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);柱温:30℃;流动相:乙腈/水,梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用2个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS在0.005～0.500μg/mL范围内线性良好(R2=0.999),PFOS的回收率为90.0%～101.6%,相对标准偏差RSD为1.5%～3.5%.方法检出限为0.1μg/m2(S/N≥3).

超高效液相色谱荧光法检测调味品中罗丹明B残留量

建立了固相萃取净化超高效液相荧光测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B经水提取,Strata-X-CW SPE柱萃取净化,用超高效液相色谱(荧光检测器)进行测定。结果表明:罗丹明B在0.1～1 000.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 86;在1.0～100.0μg/kg添加水平时,平均回收率为72.0%～96.5%,相对标准偏差为1.9%～5.2%(n=6);定量检出限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,快速,适用于调味品中罗丹明B的检测。

气相色谱检测甘蔗中乐果和特丁磷的残留量

甘蔗经加速溶剂萃取仪萃取,应用气相色谱仪定量法检测乐果和特丁磷,建立了定量检测甘蔗中乐果和特丁磷的快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对乐果最低检出限(LOD)为0.01 mg/kg,特丁磷LOD为0.05 mg/kg。乐果和特丁磷在1.0～100.0μg/mL的线性范围内,相关系数r>0.999 9。乐果回收率为91.5%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～3.2%,特丁磷回收率为81.0%～93.2%,RSD为2.0%～3.5%。结果表明,该检测方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围广,是甘蔗样品中乐果和特丁磷含量检测的理想方法。

甘蔗中乐果、特丁磷农药残留的ASE-HPLC-MS/MS-QTRAP定量定性分析方法的建立

本文建立了甘蔗中乐果、特丁磷农药残留的加速溶剂萃取-高效液相色谱串联四级杆线性离子阱质谱(ASE-HPLC-MS/MS-QTRAP)检测方法。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药痕量分析的需要,满足甘蔗中有机磷农药残留检测要求。

质量基础设施一站式服务广西包装饮用水产业高质量发展

落实党中央、国务院和广西壮族自治区决策部署,以提高发展质量和效益为中心,以标准、计量、检验检测、认证认可等质量基础设施各要素协同发力为手段,针对广西地方特色优势产业产品包装饮用水开展质量提升行动。通过为广西包装饮用水企业提供质量基础设施一站式服务,取得明显成效,初步形成了可推广、可复制的工作模式,可在进一步加强质量基础建设,发挥质量基础设施效能工作中的示范作用,为进一步实施质量强桂战略提供科学依据,为政府科学决策提供务实可行的参考建议。

Top-down评估黄曲霉毒素B1测量不确定度

采用自上而下(top-down)对食用花生油中黄曲霉毒素B1(AFB_1)的不确定度进行评定,数据主要来源于实验室平时检测数据。不确定度通过期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量进行合成,获得实验室黄曲霉毒素B_1(AFB1)的扩展不确定度值为6.5%(k=2)。该方法避免了复杂的分量查找计算,简化了不确定度的评定。

广西食糖团体标准制定的探索与实践

为加快适应供给侧改革发展,提升广西食糖产业综合竞争力,在相关部门的组织协调下,作者全程参与广西《白砂糖》团体标准的制定过程,所总结的经验对其他团体标准制定人员有十分积极的参考价值。

高效液相色谱串联质谱法同时测定鱿鱼中8种禁用兽药残留的研究

建立鱿鱼中8种禁用兽药残留同时检测的高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测方法。样品使用超声提取分离后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式（MRM）下,外标法定量,线性良好（r2〉0.9992）,检出限为0.08~0.41ug/Kg。分别在样品中添加2个标准混合兽药标准品5、20 ug/Kg进行添加回收率实验,方法的回收率范围为70.2%~136.9%,相对标准偏差为1.4%~3.7%（n=6）。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均可满足兽药多残留同时分析的需要,为药物的监控提供方法学依据。

高铁酸钾对甘蔗中有机磷农药特丁磷、乐果残留降解的影响

甘蔗种植过程中,病虫害是影响原料蔗质量最大的问题之一。首次尝试使用高铁酸钾对甘蔗中特丁磷、乐果农药残留进行降解,得到满意结果。实验结果表明,高铁酸钾可有效降解甘蔗中特丁磷、乐果农药残留,高铁酸钾浓度越高,降解效果越好。500 ug/mL高铁酸钾溶液对甘蔗中特丁磷、乐果残留的降解率可达到100%和90.7%。利用高铁酸钾溶液作为有机磷农药降解剂应用于甘蔗种植收割是可行的。