南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷的污染状况分析

目的:测定南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷含量,为安全食用提供依据。方法:采用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、液相色谱-原子荧光谱仪进行测定,并根据GB 2762-2017国家标准,采用单因子污染指数法和重金属综合污染指数法进行评价。结论:两个地区40份稻谷普遍存在重金属污染,且铬污染较严重。

高效液相色谱-串联质谱法测定药食同源中药材中29种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定药食同源中药材中29种农药的分析方法。样品用乙腈提取,固相萃取柱净化,经Agilent poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,质谱采用电喷雾电离源,多反应监测模式检测,以色谱峰面积外标法定量。29种农药质量浓度与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.995~0.999 4,检出限为0.002~0.05 mg/kg,高、中、低3个不同浓度加标回收率为79.5%~108.7%,相对标准偏差为3.05%~6.71%(n=6)。该方法降低了药食同源样品中基质干扰,方法准确、快速,可用于大批量样品中农药残留的检测分析。

汞离子印迹固相萃取在海鱼中汞形态分析检测中的应用

目的建立汞离子印迹固相萃取-电感耦合质谱法(ICP-MS)对海鱼肉中汞形态分析方法。方法将海鱼样品去骨粉碎,鱼肉样品经5 mol·L^(-1)HCl水浴超声提取,提取液经离心后调节pH值至7.0±0.5,经汞离子印迹柱萃取,通过10mL 1 mol·L^(-1)HCl进行洗脱,将洗脱液微波消解后,用ICP-MS进行测定,得到海鱼鱼肉中无机汞的含量;再另取海鱼样品微波消解,采用电感耦合质谱法测得海鱼中总汞含量;通过总汞含量与无机汞含量相减,得到海鱼肉中有机汞含量(以汞计),并进行加标回收实验。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于海鱼肉中汞(无机汞、有机汞)的定量检测。

砷离子印迹固相萃取技术在海产品中无机砷含量测定中的应用

本试验建立了砷离子印迹-电感耦合质谱法(ICP-MS)测定海产中无机砷含量的方法,研究了砷离子印迹聚合物的最佳吸附条件及吸附性能,并从标准曲线线性相关性、检出限、回收率和精密度考察方法的可行性。结果表明:该方法在0~200 ng/mL浓度范围内线性良好,线性相关系数为1.0,该方法的检出限为在0.25μg/kg,回收率范围92.6%~110.6%,测量精密度为4.4%~9.5%。该方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中无机砷定量检测。

室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料固相萃取分离与富集饮料中双酚A及其含量的高效液相色谱法测定

先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物,再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物,并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中,并在90℃的氨性介质中反应得到Fe3O4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C4min]PF6中搅拌浸泡,并经抽滤和在90℃下干燥获得室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料(简称磁性纳米材料)。应用此磁性纳米材料作为吸附剂分离、富集饮料中可能存在的双酚A,具体步骤如下:取样品50.0mL,调节其酸度至pH 7.0,加入磁性纳米材料0.1g,振荡提取5.0min,弃去上层溶液,用甲醇2.0mL将双酚A从磁性纳米材料上超声洗脱10.0min,收集洗脱液经0.22μm滤膜过滤,所得滤液供高效液相色谱法分析。以Agilent EC-C18色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测。测得双酚A的线性范围在2.40~800μg·L-1之间,检出限(3S/N)为0.40μg·L-1,富集倍数为25。以空白果汁样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在95.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~5.1%之间。

Fe_3O_4-β-环糊精聚合物固相萃取紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿

合成并以元素分析、红外及电镜等方法表征Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),以此作为固相萃取剂,建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。考察影响吸附和洗脱的条件(pH,萃取剂用量,洗脱剂类型用量,萃取用洗脱时间等)。结果表明:室温下,pH 7.0时,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿(吸附率92%);乙醇在30min内可脱附孔雀石绿(脱附率90%);CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。在最佳实验条件下,该方法的富集倍数为7.5,检出限为5.6ng·mL^(-1),线性范围为0.08~8.00μg·mL^(-1),测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。利用红外光谱初步讨论Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。

蒸馏-比色法测定新鲜竹笋中二氧化硫

目的:建立鲜竹笋中二氧化硫的蒸馏比色测定方法。方法:利用蒸馏法处理样品,采用在密闭容器中对鲜竹笋进行加热蒸馏,以释放鲜竹笋中的二氧化硫,释放物用水吸收,用与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。该方法能有效的排除常规浸泡液自带颜色对实验检测的影响。结果:在最佳测试条件下,该方法的最低检出限为1mg/kg,线性关系良好,线性回归方程为Y=0.06486X+0.02107,相关系数为r=0.9998,方法的精密度在2.72%~4.55%。回收率在94.5%~99.2%之间。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确。适用于鲜竹笋及鲜货食品中二氧化硫的测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

β-环糊精聚合物固相萃取-紫外可见吸收光谱法检测葡萄酒中的山柰酚

目的探讨葡萄酒中山柰酚测定的新方法。方法合成β-环糊精聚合物(β-CDCP),在室温下,pH=7.0时,β-CDCP能快速定量吸附山柰酚(吸附率98.0%);3.0mL,0.1mol/L NaOH-0.1mol/Lβ-环糊精(β-CD)在10min内可脱附山柰酚(洗脱率96.0%)。建立β-环糊精聚合物(β-CDCP)作为固相吸附剂与紫外可见光谱联用分离分析山柰酚新方法。结果在最佳实验条件下,β-CDCP可重复使用30次。该方法的富集倍数为6.7,且具有较好的重现性。线性范围0.20～10.00mg/L,相关系数为0.995 6,相对标准偏差为2.90%,检出限为0.036mg/L。结论建立的方法简单、快速,可用于测定葡萄酒中的山柰酚含量。

咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物固相萃取-紫外分光光度法测定药品和食品中芦丁

以自制的咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物(IL-β-CDCP)作为萃取剂,对药品和食品中芦丁的固相萃取(SPE)分离条件进行了优化,并用紫外分光光度法测定样品中芦丁的含量。结果表明:在含芦丁的pH 4.0乙酸盐缓冲溶液40mL中加入IL-β-CDCP 0.1g,于15.0℃水浴中振荡10.0min后,可使92.0%的芦丁吸附在IL-β-CDCP上。离心分离后,吸附了芦丁的IL-β-CDCP留在下层。将其分出并在其中加无水乙醇4.0mL,于35.0℃水浴振荡10.0min,可使芦丁从IL-β-CDCP洗脱,溶入于乙醇中,脱附率达94.0%,于360nm处测量洗脱液的吸光度。芦丁的质量浓度在0.06~7.0mg·L^(-1)内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为8.1μg·L^(-1)。测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~1.7%。

新型全自动高精度板材贴膜机设计

针对目前主流的板材贴膜机在使用过程中存在自动化程度低、贴膜效率低及贴膜质量差等问题,笔者提出了一种新型全自动高精度板材贴膜机设计方法。采用真空吸附的结构装置来实现自动贴膜;通过单轴机械手驱动滚刀等结构的方式实现自动横向割膜;采用2组分切圆刀等结构实现自动纵向割膜。结果表明:采用该板材贴膜机能显著提高贴膜的精度,减少贴膜与割膜所需的时间。改进后的板材贴膜机提高了贴膜效率及贴膜质量,提升了企业经济效益。

核酸适配体技术在有机污染物检测中的应用进展

核酸适配体作为一类新型的识别分子,在有机污染物检测中起到越来越重要的作用。核酸适配体不但具有于类似抗体的高特异性、高亲和力,还具有易合成、可修饰、成本低、稳定性高、应用范围广等优点。综述了近10年核酸适配体在农药、兽药、毒素、环境激素、全氟化合物、多环芳烃等有机污染物领域的应用,汇总了有机污染物核酸适配体的最新高灵敏检测方法,开辟了可应用于交叉学科的“化学抗体”新道路,为在未来复杂样品体系中的有机污染物检测应用提供有益参考。

过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定强化碘盐中碘的含量

目的:寻找一种可以对强化碘盐中碘含量进行精准快速检测的方法。方法:应用AUTOCHEM 3100全自动碘分析仪,采用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法对强化碘盐中碘进行定量检测。结果:通过对消解时间优化,在最佳实验条件下,标准曲线线性较好(标准曲线r=0.9998),精密度均小于10%,方法的检出限0.42 mg/kg,不含碘的盐加标回收率范围在99.0%~105%,标准物质测定结果均在证书给定标准值范围内,结论:该方法检测强化碘盐,准确率高、稳定性好、价格低廉,试剂用量明显减少,节约检测成本,适用于大批量强化碘盐样品的检测。操作方便,减轻实验人员工作量,亚砷酸用量的降低减少了对人员和环境的危害。

磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的克百威

建立了检测蜂蜜中克百威残留的磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术方法。蜂蜜用纯水稀释,经室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料提取净化后,采用Agilent EC-C18色谱柱(2.7μm,3.0 mm×100 mm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果表明:克百威在0.10~80.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9959,检出限为0.40μg/kg,富集倍数为10。进行5、10、30μg/L 3种浓度的样品加标试验,回收率为80.3%~83.2%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,表明该方法适用于蜂蜜中克百威的检测。

尿中镍的三磁场可调塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的三磁场可调塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱法。方法利用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法,用不含镍的尿液来配制工作曲线,以磷酸二氢铵和硝酸镁为混合基体改进剂来测定尿中镍,可以直接计算尿中镍的浓度。结果在4～20μg/L的线性范围内,所得尿中镍的回归方程为y=0.006 33x+0.020 16,r=0.998 2。该方法的检出限为0.1μg/L,回收率在99.0%～100.1%之间,RSD为1.11%～1.45%。结论该方法灵敏度高,精密度好且线性范围宽,可以完成样品浓度变化范围很大的校正测定,不会出现塞曼反转现象,吸收信号无双峰,结果准确、可靠,适用于基层单位对尿中镍浓度的测定。

全自动测汞仪直接测定食品中总汞

目的运用MA-3000全自动测汞仪,结合运用还原催化和金汞齐富集技术,建立直接测定固体、液体食品中汞含量的方法。方法将固体食品样品用粉碎机粉碎之后精确称取适量,液体样品准确量取一定体积,应用全自动测汞仪建立汞标准曲线,直接测定食品样品的汞含量。结果经试验确定食品样样品直接测定汞,测定优化条件为分解温度850℃,分解时间为2 min。在最佳实验条件下,标准汞溶液在0.0 ng^200.0 ng时,呈现较好的线性关系,标准曲线相关系数≥0.999 8,加标回收实验汞回收率为96.6%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为2.87%~3.47%,方法检出限为0.005 5 ng。结论该方法与原子荧光法比较,2种方法差异无统计学意义。本方法操作简便、快捷、准确、灵敏、重复性好,适合快速批量直接进样测定蔬菜、海产品、谷物、人体尿液、头发中总汞,结果令人满意。

咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物在孔雀石绿紫外-可见分光光度测定法的应用

目的建立养殖水及水产品中咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物(IL-β-CDCP)-孔雀石绿的紫外-可见分光光度测定法。方法采用交联法和浸渍法合成IL-β-CDCP。取30 ml样品溶液用邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液调节至pH 4.0,以0.2 g IL-β-CDCP作为固相萃取剂,室温下振荡提取孔雀石绿5.0 min;离心后,弃去上清液,加入3.0 ml乙醇超声洗脱10 min,洗脱液经紫外分光光度法测定,以外标法定量分析。结果在0.01~0.6μg/ml的线性范围内,所得孔雀石绿的回归方程为A=1.718 c+0.0428,r=0.9991。方法的检出限为2.8μg/L;回收率为92.5%~98.0%,RSD为1.9%~4.6%。结论该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于养殖水及水产品中孔雀石绿的快速测定。

原子吸收分光光度法间接测定海水中的总硬度

目的建立海水中总硬度的原子吸收分光光度间接测定法,该法操作简单、结果准确。方法采用原子吸收分光光度法测定海水中钙、镁离子的含量,然后换算成总硬度值。结果钙、镁离子线性范围分别为0~5 mg/L和0~1mg/L;检出限为0.01 mg/L和0.001 mg/L;相关系数分别为0.9 997和0.9 991。结论原子吸收分光光度法先测定海水中钙、镁离子的总量,再换算成总硬度值,解决了化学法滴定终点难以判断的难题。

GC-MS测定牛乳及含乳饮料中有机锡含量的分析研究

建立了三氯乙酸(TCA)-甲醇-水溶液净化体系与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用测定牛乳及含乳饮料中4种有机锡的方法。牛乳及含乳饮料经过TCA-甲醇-水溶液进行蛋白质沉淀分离后,离心取上清液在pH4.5的缓冲溶液中用2%四乙基硼化钠衍生,再用0.02%环庚三烯酚酮的正己烷溶液进行提取,浓缩后由GC-MS进行定量分析。优化了TCA-甲醇-水体系、衍生所用缓冲溶液的pH值、衍生时间以及提取溶液种类等实验条件,4种有机锡的线性范围为0.05~5.0μg/mL,RSD为1.19%~3.64%,加标回收率为75.4%~89.7%。此方法操作简便、稳定性好,适用于牛乳及含乳饮料中有机锡的测定。

Fe_3O_4/羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料固相萃取分离-紫外-可见联用分析槲皮素

目的探讨实际样品中槲皮素测定的新方法。方法合成了Fe_3O_4/羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),并通过傅里叶红外光谱及透射电镜对该材料进行表征。将其作为磁性固相萃取剂与紫外可见光谱联用分离分析槲皮素,并应用于实际样品中槲皮素的测定。结果该方法中槲皮素吸附液于波长373 nm处测定,洗脱液于波长360 nm处测定。室温下,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附槲皮素(吸附率为96%),2.0 mol/L NaOH-0.01 mol/Lβ-CD在30 min内可脱附槲皮素(脱附率为90%)。在最佳实验条件下,方法的富集倍数为10,CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用12次,具有较好的重现性。CM-HP-β-CDCP-MNPs固相萃取分离-紫外可见光谱测定槲皮素的检出限为7.6 ng/ml,线性范围为0.06μg/ml^7.00μg/ml。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于测定槲皮素胶囊、苹果肉、苹果皮中的槲皮素,结果令人满意。