烟叶中多酚含量与储存时间的关系

为探讨用多酚含量表征烟叶合理储存时间的可行性，采用高效液相色谱测定了22个代表性烟叶样品中6种多酚（绿原酸、新绿原酸、莨菪灵、莨菪亭、芸香苷和山萘酚糖苷）的含量，并分析了多酚含量随储存时间的变化规律。结果表明：①烟叶储存1年内，6种多酚总量增加54．6％，各种多酚含量变化明显。②烟叶储存2～3年，莨菪灵含量大幅下降，其他多酚含量变化幅度较小。③不同部位烟叶中，各种多酚含量随储存时间变化趋势相似。多酚含量的变化趋势可以作为衡量烟叶最佳储存时间的参考依据。

卷烟中多酚类物质的分析

为考察卷烟中的多酚与其质量的关系,采用反相高效液相色谱法测定了17种烤烟型卷烟和6种混合型卷烟中6种多酚的含量。结果表明:①在所分析的国产烤烟型卷烟中,无论是多酚物质的总量还是主要多酚物质的含量均有随着卷烟档次和其内在质量的升高而增加的趋势;②烤烟型卷烟样品中的多酚含量高于混合型卷烟样品;③4种国产混合型卷烟的多酚含量高于2种进口混合型卷烟;④在分析的所有卷烟样品中,都是新绿原酸、绿原酸和芸香苷为主要多酚,其中绿原酸含量约占总多酚量的60%左右。结论是,多酚含量与烤烟型卷烟的内在质量、卷烟类型和国产与进口混合型卷烟可能有一定的关系,仅新绿原酸、绿原酸和芸香苷甚至仅一种绿原酸含量的变化就基本上可以反映出卷烟中多酚总量的变化趋势。

卷烟烟气中8种羰基化合物对口腔的刺激作用

为了定性定量分析卷烟烟气对口腔的刺激作用,设计了一套模拟口腔装置,以卷烟烟气中8种羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)为研究对象,通过改变卷烟烟支的平衡条件调控烟丝含水率,并结合卷烟的类型,分析了烟气中8种羰基化合物与模拟口腔舌部和上腭刺激的相关性。结果表明:①烟气中8种羰基化合物在模拟口腔上腭和舌部的分布相当;②随着烟丝含水率的降低,主流烟气中8种羰基化合物含量增加,对口腔的刺激性增强;③在标准条件下,乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2–丁酮和丁醛的检出量与口腔刺激性呈显著相关,相关系数均高于0.81。

国内外部分白肋烟香味成分的对比分析

采用色质联用 (GC/MS)技术和毛细管气相色谱 (CGC)对 10种国内白肋烟和 9种进口白肋烟的香味成分进行了定性定量分析。在所比较的 40种香味成分中 ,国产白肋烟有 3 1种成分的含量明显高于进口白肋烟 ,有 8种成分的含量与进口白肋烟接近。许多烟草中重要的或关键的香味成分 ,如巨豆三烯酮、茄酮、大马酮、二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、金合欢基丙酮、西柏三烯二醇等 ,国产白肋烟含量明显高于进口烟叶。就新植二烯的含量而言 ,国产白肋烟相当于进口白肋烟的 2倍还多。进口白肋烟中的十四酸 (肉豆蔻酸 )和十六酸 (棕榈酸 )的含量明显高于国产白肋烟。此外 ,十五酸、亚油酸及其甲酸酯、2 乙酰基吡咯、苯乙醛和 2 乙基戊醛略高于国产白肋烟。本文还探讨了上述烟样的酸碱比 ,国内白肋烟中虽然烟碱含量非常高 ,但非挥发有机酸 (如苹果酸和柠檬酸等 )含量也大大高于进口烟样 ,因而烟叶整体酸性仍然强于国外的白肋烟。对国内白肋烟的加料处理工艺 。

国内外部分白肋烟烟叶中非挥发性有机酸、高级脂肪酸、生物碱及pH值的对比分析

测定了 10种国产白肋烟和 8种进口白肋烟的非挥发性有机酸、高级脂肪酸、生物碱含量及水溶液的 p H值。结果表明 ,国产白肋烟中非挥发性有机酸、高级脂肪酸和生物碱的含量明显高于进口白肋烟。但国产白肋烟的 p H值显著低于国外样品。对国产白肋烟的加料处理技术 。

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程。结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好。

GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R^2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。

卷烟烟丝香气成分的固相微萃取-气相色谱-质谱法分析

采用固相微萃取顶空取样和气相色谱 -质谱法对3种名牌卷烟烟丝的香气成分进行了对比分析。探讨了最佳的取样条件 (包括不同极性涂层的纤维头、样品量、平衡温度、平衡时间等 )。结果表明 ,5g烟丝在70℃下平衡14h以上 ,然后用固相微萃取纤维头顶空取样60min ,可获得较高的灵敏度。65μmCW -DVB纤维头对强极性的香气成分 (如低级脂肪酸类、芳香酸类、醇和二醇类、甘油及其衍生物类、芳香醇类、酚类、含氮和含氧杂环化合物类等 )具有较高的取样灵敏度。从总的取样效果考察 ,采用极性涂层的纤维头对卷烟烟丝香气成分的分析较为有利。

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明:甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。

卷烟中非挥发性有机酸及某些高级脂肪酸的分析

对21个品牌的国内外卷烟中5种主要的非挥发性有机酸及5种主要的高级脂肪酸进行定量分析。结果显示，国外混合型卷烟的非挥发有机酸的总含量从107．9mg／g至120．4mg／g，平均值为114.5mg／g，国内烤烟型卷烟从85．3mg／g至132．3mg／g，平均值为109．6mg／g。国外混合型卷烟的草酸、柠檬酸平均含量分别为28和23．5mg／g，而国内的烤烟型卷烟仅为21．8和7．8mg／g；国外混合型卷烟的苹果酸平均含量60．0mg／g，而国内的烤烟型卷烟高达77．8mg／g；英式烤烟型卷烟的情形介于中间。高级脂肪酸的含量，国内的烤烟型卷烟明显高于国外混合型卷烟，而英式烤烟型卷烟的情形仍介于中间。

烟丝分布对卷烟主流烟气中氨和焦油释放量的影响

为分析烟丝分布对卷烟主流烟气中氨和焦油释放量的影响,使用相同的烟用材料卷制成3种卷烟,其烟丝在烟支两端的分布分别为前端密后端疏(A)、前后端均匀分布(B)和前端疏后端密(C);比较3种卷烟主流烟气中氨和焦油释放量的差异;并应用逐口抽吸分析3种卷烟氨和焦油释放量变化的原因。结果表明:①烟丝分布改变以后,卷烟的逐口抽吸也发生了变化,从而对主流烟气焦油和氨的释放量产生影响;②与对照B相比,A和C两种卷烟焦油和氨的释放量均有所降低;烟丝分布前端疏后端密的卷烟(C)主流烟气中氨和焦油的释放量均小于烟丝前端密后端疏分布的卷烟(A)。

基于标志物含量的变化表征卷烟制丝加香均匀性

为表征卷烟制丝加香工序均匀性,将香精样品中致香物质的检测结果与加香前后烟丝中的挥发性、半挥发性香味成分相比较,筛选出适合于表征制丝加香工序均匀性的标志物,对标志物进行了定量检测,并研究了取样量、取样次数及取样时间间隔对标志物含量的影响。结果表明:①确定了标志物香紫苏内酯(SER),并建立了SER的分析方法,方法的重复性为3.63%,平均回收率为95.95%～106.45%;②采用数理统计分析方法,得出较佳的取样参数为:等时间间隔60 s取样,每次取样30 g,连续取样30次;③对加香机出口、储丝房出口及卷接机出口3个取样点进行分析,得出其加香均匀性系数分别为90.05%,91.55%和92.42%,说明加香工序后,香精在烟丝中分散得更加均匀。

氧化石墨烯改性活性炭纤维滤除卷烟主流烟气的释放物

研究了卷烟滤嘴中添加氧化石墨烯(GO)改性活性炭纤维(ACF)复合材料对卷烟主流烟气释放物的滤除作用。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积测定对材料进行分析,结果显示GO均匀地负载在ACF表面;与原ACF相比,GO-ACF材料的O1s峰向低结合能移动,峰形平滑,同时表面积和总孔容变大。添加GO-ACF至滤嘴的卷烟,其苯酚、氰化氢和醛酮类的释放量均比只添加ACF的卷烟释放量低,且除乙醛外均比原样降低10%以上,其中苯酚和巴豆醛的降幅达26.7%和33.1%。对烟气释放物的滤除机制研究表明,在ACF表面修饰上GO后,材料表面含有丰富的羟基、羧基、碳氧和共轭基团,活性位点增多,易与烟气中的共轭分子和极性分子发生作用。该方法量少高效,为GO二维纳米材料在卷烟领域的应用奠定了基础。

卷烟抽吸期间区带压降与温度的关系及对烟气常规成分的影响

为探讨卷烟抽吸期间,卷烟压降和燃烧温度之间的关系,设计了一套能够实时测定卷烟燃烧期间压降变化的系统,测定了0~1 s卷烟抽吸燃烧期间的区带（以0.25 s抽吸持续时间为1个区带）压降和区带温度,考察了区带压降和区带温度的逐口变化趋势及二者之间的关系,测定了常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的逐口释放量,分析了区带压降和区带温度对卷烟烟气常规成分逐口释放量的影响。结果表明：随着抽吸的进行,从第2口到第6口,不同抽吸口序的区带压降峰值、均值及总和均呈降低-升高-降低的变化趋势;每口抽吸对应的区带温度和区带压降的增幅变化趋势相似,区带压降峰值、区带压降均值、区带压降总和均与区带温度极显著正相关（α〈0.001）;区带压差ΔP与逐口焦油释放量极显著负相关（α〈0.001）;区带压降是直接影响卷烟燃烧状态的重要因素。

烟用香精中重金属铅和砷的分析研究

运用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法,定量检测烟用香精中重金属铅和砷。实验结果表明,加入基体改进剂后,铅和砷的灰化温度分别为750℃和1600℃,原子化温度分别为1600℃和2000℃。铅和砷定量曲线的相关系数分别为0.9997和0.9999,检出限分别为1.068μg/L和0.394μg/L,相对标准偏差分别为3.83%和3.79%,回收率分别为85.27%-95.83%和89.93%-91.93%。对28个国产烟用香精中的铅和砷含量进行了测定,其中24个样品中铅含量小于3 mg/kg,27个样品中的砷含量小于1mg/kg。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷

建立了测定烟用水基胶中铅（Pb）和砷（As）的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法，并采用该方法测定了烟用水基胶中Pb和As的含量。结果表明：在优化条件下，Pb和As分别在0～50和0～20μg／L范围内，工作曲线的线性相关系数、方法的检出限、相对标准偏差及回收率依次分别为O．9992和0．9995，0．075和0．037mg／kg，6．77％和9．86％，87．97％～92．35％和93．37％～108．92％，所测水基胶样品中Pb和As含量分别低于5mg／kg和1mg／kg。该方法适合于烟用水基胶中重金属Pb和As的定量分析。

旋涡混合辅助超声提取-气质联用法分析食品添加剂中的咪唑

建立旋涡混合辅助超声提取．气质联用法测定食品添加剂中咪唑的分析方法。采用旋涡混合器混合样品，使样品基质均匀分散于萃取溶剂中，再使用超声从基质中提取目标物，探讨萃取溶剂种类及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响；之后甄选出合适的内标物，确定较佳的特征离子及其丰度比，分析进样量及分流比对目标物分离的影响，得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下，目标物咪唑在0．1～4．0μg／mL范围内具有良好的线性关系，相关系数俾。）为0．9997，平均回收率为89．82％109．20％，相对标准偏差（RSD）为1．97％-2．28％，检出限为0．20mg／kg，定量限为0．67mg／kg。结果表明：该方法简便、快速、灵敏、准确，适合于食品添加剂中咪唑含量的测定。

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法．研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响，优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件，并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析。结果表明：在优化条件下，丁香酚在0．05～5mg／L的浓度范围内线性良好，相关系数（R2）为0．9993，低、中、高3个水平下的加标回收率在104．50％～110．52％之间，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为3．31％和5．87％，检出限为0．06μg／支，定量限为0．20μg／支。该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点，适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定。

分子蒸馏和同时蒸馏萃取法分析树苔浸膏的化学成分

采用分子蒸馏法和同时蒸馏萃取法与气相色谱-质谱仪联用对树苔浸膏的化学成分进行分析。结果表明:采用同时蒸馏萃取法共鉴定出85种化学成分,分子蒸馏法鉴定出61种成分,两种不同前处理方式所得萜类物质差异较大,同时蒸馏萃取法所得萜类成分种类多于分子蒸馏法,但两种不同方式提取的主要成分相同,均鉴定出苔黑酚单甲醚、分歧扁枝衣素单甲醚、扁枝衣酸乙酯、柔扁枝衣酸甲酯、β-苔黑酚羧酸甲酯、赤星衣酸乙酯、苔黑酚羧酸乙酯、柔扁枝衣酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚麻酸乙酯和亚油酸乙酯等成分,而且所占比例较大(相对含量76%以上),为构成树苔浸膏典型苔清香的关键成分,同时,这些成分在分子蒸馏的重组分中得到较好的富集。

自成型复合材料的制备及其对卷烟主流烟气中巴豆醛的选择性吸附

在水热合成法制备介孔材料的过程中,通过使用醚类物质创造微乳环境,促进材料自成型,并在后期添加微孔沸石,制备了具有复合孔结构的吸附材料CTN/X(X=Na A,Na ZSM-5,Na Y)。考察复合材料作为滤嘴添加剂对卷烟主流烟气中巴豆醛的吸附效果。结果表明:微乳环境可以促进复合材料自成型;CTN/Na Y样品的比表面积达到832 m2/g,而CTN/Na ZSM-5的最可几孔径达到4.3 nm。与对照卷烟相比,复合材料对试验卷烟的焦油和烟碱量改变较小,对主流烟气中巴豆醛则具有较好的选择性吸附作用。