可染氨纶的研究进展

介绍了酸性染料、活性染料及分散染料对氨纶的染色机制。从三种染料对氨纶的染色机制出发,详述了酸性染料可染氨纶、活性染料可染氨纶和分散染料可染氨纶的最新研究进展。结合当前可染氨纶发展现状,提出了未来可染氨纶的发展方向。

1,2,3-三唑磺胺类化合物的合成及抗菌活性

以4-氨基苯磺酰胺为原料,其与氯乙酰氯反应得到中间体2-氯-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅱ),然后Ⅱ与叠氮钠和端基炔"一锅法"反应合成了10个1, 2, 3-三唑类磺胺化合物(Ⅲa～j)。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行了表征。采用二倍稀释法测定了目标化合物的抗菌活性。结果表明:产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现出一定的抗菌活性,特别是2-[4-(3-氟苯基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅲh)对大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC为0.25 mg/L,与阳性对照药环丙沙星相当。

恩他卡朋有关物质的合成及结构确证

目的为了加强对儿茶酚-O-甲基转移酶抑制剂类抗帕金森氏综合征药恩他卡朋原料药的质量控制,合成恩他卡朋9个有关物质A^I。方法以香兰素为原料,经硝化反应、脱甲基反应制得3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛(C);以化合物C为原料,经Knoevenagel反应制备分离得到(2Z)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺(A);以氰基乙酸为原料,经缩合反应和Knoevenagel反应制得(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)丙烯酸乙酯(B)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)丙烯酸(F)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)-N-甲基丙烯酰胺(G)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)-N-哌啶基丙烯酰胺(H)、(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯基)丙烯酸丙酯(I);以乙基香兰素为原料,经硝化反应、Knoevenagel反应和酰化反应制得(2E)-2-氰基-3-(3-乙氧基-4-羟基-5-硝基苯基)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺(D);以儿茶酚为原料,经酰化、硝化和脱甲基反应制得3,5-二硝基儿茶酚(E)。结果与结论9种有关物质的结构经~1H-NMR、LC-MS谱确证,纯度均大于98%,可作为恩他卡朋原料药质量控制的杂质对照品。

恩他卡朋中间体中DCC和DCU的GC-FID法测定

建立了GC-FID法测定恩他卡朋(1)中间体中杂质二环己基碳二亚胺(DCC,4)和二环己基脲(DCU,7)的含量。采用HP-5柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),程序升温,FID检测器温度为320℃;进样口温度为300℃,进样量为1μl,分流比为10∶1。结果表明,4和7在相应浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.75%和100.05%。以外标法计算6批样品中4和7的含量均低于0.1%。建立的方法简单、准确、重复性好,可用于1中间体中4和7的测定。