石墨炉原子吸收光谱法测定多种微量元素注射剂中硒的含量

目的建立测定多种微量元素注射剂中硒含量的方法。方法采用Pd-Mg（NO3）2溶液作为混合基体改进剂,电热石墨炉程序升温和塞曼偏振背景校正的原子吸收光谱仪测定多种微量元素注射剂中硒的含量。结果硒浓度20-100μg·L^-1与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为99.71%,RSD=1.30%（n=9）。结论所建方法简便、快速、准确、可靠,可用于多种微量元素注射剂中硒的含量测定。

HPLC测定秦皮胶囊的主要成分

目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法.方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用Shimpack CLC-ODS(6.0 mm ×150 mm,5 μm )色谱柱,溶剂A [甲醇-乙腈 (2∶1)]-溶剂B [0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长348 nm,柱温30℃.结果秦皮甲素在0.145～0.726 μg、秦皮苷在0.112 ～ 0.560 μg、秦皮乙素在0.082 ～ 0.412 μg、秦皮亭在0.110 ～0. 552 μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)、99.67%(RSD=0.75%)、98.80 %(RSD=1.02%)、98.83 %(RSD=1.10%),n＝9.结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求.

ICP-AES测定复方氨基酸螯合钙胶囊中硅的含量

目的建立测定复方氨基酸螯合钙胶囊中硅含量的方法.方法碱溶样品,硅检测波长251.611 nm,铱(内标)检测波长为371.029 nm,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定硅的含量.结果硅在0～5 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.22%, RSD＝1.07%(n=9).结论该方法简便、快速、准确和可靠,可用于该制剂的质量控制.

毛细管气相色谱法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑的含量

目的建立气相色谱内标法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑含量的方法。方法色谱柱HP-(二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0·53mm×30mm,2·65μm);进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温70℃,以8℃/min的速率升温至190℃;以氮气为载气,流速5ml/min:氢火焰离子检测器,内标物为α-蒎烯。结果樟脑进样量在0·01～0·10μg的范围内呈良好的线性关系(r=0·9995),平均回收率为99·5%,RSD=2·15%(9例)。结论所建方法便、快速、准确、可靠,可用于困龙镇痛喷雾剂中樟脑的含量测定。

电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以209铋、115铟、72锗内标溶液消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。采用基准物质大米粉GBW(E)100348、菠菜GBW10015和加标回收率验证方法的准确度。对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行了考察。结果 铅、镉、铬、砷和汞5种元素的线性范围分别为0～50、0～50、0～50、0～50和0～2μg/L;相兲系数r分别为0.9996、0.9996、0.9991、0.9997和0.9990;平均加标回收率分别为97.3%、97.5%、95.7%、96.0%和97.4%;相对标准偏差分别为0.37%、0.89%、1.04%、1.03%、1.58%;检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.001和0.0003mg/kg。结论 该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞。

固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng^160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg^0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量。样品经盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸铵的混合液作为提取剂均质提取,乙腈萃取,并通过-18℃冷冻离心分层。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,用乙腈与5mmol·L^-1乙酸铵溶液（75＋25）的混合液洗脱,采用正离子模式监测。以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围均为1.0~20.0μg·L^-1,检出限（3S/N）依次为0.05,0.06μg·kg^-1。在1.0,2.0,5.0μg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~11%之间。

高效液相色谱法测定饮料、泡菜中的赤藓红

建立一种快速处理样品并检测样品中赤藓红含量的高效液相色谱法。选择C18色谱柱为分析柱;检测波长:530nm;柱温:35℃;流动相:0.005mol/L乙酸铵溶液-甲醇(42+58);流速为1.0m L/min;进样量为10μL。待测样品加水经超声波提取,沉淀蛋白质,高速离心后经滤膜过滤后直接上机测定。赤藓红浓度在4-40μg/m L之间呈线性关系,相关系数0.9999。平均回收率为89.0-98.8%,相对标准偏差为0.78-1.32%。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少、适用于饮料和泡菜中赤藓红的测定。

食品安全标准与监管的思索

本文的目的是为加强食品安全管理体系的建设,提出食品安全标准及监督管理工作的建议,结合国家政策要求与食品安全工作现状,对食品安全标准工作取得成果进行概述,浅析目前尚存的问题。"十三五"期间食品安全管理体系建设需重点夯实法律基础、提高法治等级;保护及优化食品安全标准机构职能的公正性、独立性;提高食品安全标准的技术水平;注重食品安全标准制定及其修订工作的社会影响力。最终得出在艰巨的食品安全标准与监管工作任务背景下,倡导法治、科学、实用、奋进的文化氛围,着力标准与监管的软实力建设、硬件配置与执行人、人才输送的相得益彰,有战略布局地提升我国食品安全管理体系的结论。

超高效液相色谱法测定黄颡鱼肌肉中叶黄素含量

本文建立检测黄颡鱼Pelteobagrus fulvidraco肌肉中叶黄素含量的反相超高效液相色谱分析方法。样品经95%乙醇提取,ACQUITY UPLC BEH C_18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以89%甲醇-1%乙腈-10%水为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长446nm,外标法定量。结果显示:叶黄素在0.04~0.8μg·mL^(-1)范围内线性良好,此方法检出时限0.03mg·kg^(-1)。添加量在0.5mg·kg^(-1)、1.0mg·kg^(-1)、5.0mg·kg^(-1)时,叶黄素的回收率为82.0%~84.2%,相对标准偏差在10%范围内。结果表明:该方法可用于黄颡鱼中叶黄素成分的定性和定量检测。

超高效液相色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸的含量

顺丁烯二酸酐又称马来酸酐。加入淀粉中可增加其弹性、黏性及外亮度,故有不法厂商将其添加到食品级淀粉中。顺丁烯二酸酐遇水水解产生顺丁烯二酸,其与人直接接触会破坏人体器官的黏膜组织,吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎等。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用,并引起灼伤。口服摄入后会引起胃肠道溃疡或出血。国家标准GB 2760-2011[1]所列食品添加剂中不包括顺丁烯二酸酐。

UPLC-ESI-MS/MS同时测定火锅底料中的罂粟壳生物碱

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)测定火锅底料中那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因和吗啡残留量的快速、准确的检测方法。该法通过加入0.1 mol/L盐酸溶液,再用NaOH溶液调pH至中性,乙腈溶液提取,最后用新型材料EMR Lipid净化管净化。试验以添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以可待因-D_3和吗啡-D_3为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,那可丁、罂粟碱和蒂巴因的线性范围为1.0~20.0 ng/mL,可待因和吗啡的线性范围为5.0~100.0 ng/mL,相关系数均在0.999以上。5种生物碱的方法检出限为0.05~2μg/kg,方法定量限为0.2~7.0μg/kg。在加标量为0.5,2.0和5.0μg/kg水平下,5种待测物平均回收率为82.0%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.2%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于火锅底料中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。

UPLC-MS/MS法同时检测配制酒中8种甜味剂

建立了配制酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、木糖醇和异麦芽酮糖8种甜味剂的超高效液色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测方法。通过优化得到的色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱。质谱检测选择电子轰击离子源和多反应监测模式。8种甜味剂在相应浓度范围内线性相关系数范围为0.998 2~0.999 9,检出限在0.002~0.4 mg/kg之间,加标浓度范围在0.025~125 mg/kg之间,回收率为90.7%~118.0%,精密度RSD范围在5.09%~9.46%之间。该方法简单、灵敏、准确,能较好满足实际检测需要。

ICP-OES测定羊肉汤中二氧化钛的含量

建立一种简单、快速、准确测定羊肉汤中二氧化钛含量的分析方法。样品前处理先通过硝酸-高氯酸混合酸湿法消解,冷却后再加入硫酸和硫酸铵继续消解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定消解液中钛含量,从而计算得出二氧化钛含量。钛在0～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.04 mg/kg;对样品进行5.0, 10.0和100.0 mg/kg 3个不同浓度加标试验,回收率为95.5%～103.0%,相对标准偏差为1.68%～4.70%(n=6)。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于羊肉汤中二氧化钛的测定。