高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤4种生物碱的比较

目的建立高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤中4个生物碱,并比较两种方法优缺点。方法①高效液相柱前衍生化法:采用色谱柱Lichrospher C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(57:43)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);紫外检测器:257nm。②高效液相荧光法:采用色谱柱Lichrosμher C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),以[10mM己烷磺酸钠用磷酸调节pH至2.5]-甲醇(85:15)为流动相;流速为1.0mL·min^(-1);荧光检测器:激发波长为281nm;发射波长为302nm。结果①高效液相柱前衍生化法:4个生物碱的线性范围为0.05～5μg·mL^(-1)(r≥0.9994),平均回收率在96.2%～98.8%之间(RSD≤3.4%)。②高效液相荧光法:4个生物碱的线性范围为0.025～1μg·mL^(-1)(r≥0.9998),平均回收率在100.0%～101.4%之间(RSD≤3.0%)。两种方法比较:从方法准确性、专属性、系统适应性、样品处理、峰面积的响应、检测限和定量限、流动相和色谱分离角度进行全面评价。结论两种方法准确、专属、灵敏,可用于栀子厚朴汤中4个生物碱的含量测定。与高效液相柱前衍生化法相比,高效液相荧光法更简单,灵敏度更高。

HPLC法测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的采用HPLC法建立同时测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为254nm。结果五味子醇甲浓度在2.022～101.1μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 9;五味子甲素浓度在2.004～100.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;五味子乙素浓度在2.030～101.5μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999。五味子醇甲加样回收率的平均值为101.9%,RSD=1.9%;五味子甲素加样回收率的平均值为101.9%,RSD=1.2%;五味子乙素加样回收率的平均值为100.4%,RSD=1.0%。结论本方法简便、准确可靠,适用于太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素三个主要有效成分的测定。

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱。方法采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL.min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃。结果盐酸小檗碱在800～1ng.mL-1时呈良好线性关系(r=1.000)。盐酸小檗碱平均加样回收率为100.1%,RSD为1.3%。结论该方法简单、快速、准确,可用于三黄片中盐酸小檗碱含量测定。

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在1~200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%（n=6）,RSD为1.2%。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。

HPLC-MS/MS法测定白消安的血药浓度

目的建立测定白消安血药浓度的HPLC-MS/MS分析方法。方法血浆中加入白消安-d8作为内标,以乙腈提取,进行HPLC-MS/MS的测定。采用Agilent ZORBA SB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以10mmol·L^-1乙酸铵缓冲液∶甲醇（60∶40）作为流动相,流速：0.5m L·min^-1,柱温：35℃,进样量：10μL;质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）四级杆质谱,以选择性离子监测方式（SIM）进行正离子检测。结果白消安的线性范围为0.0206~10.2826μmol·L^-1,标准曲线为y=1.148x＋5.400×10-2,r=0.9980,低、中、高3个浓度质控样品日内和日间RSD均〈15%,平均提取回收率为94.26%。结论该方法准确、灵敏、快速,已成功应用于白消安血药浓度的测定及其体内药动学分析。

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片有关物质

目的 采用高效液相色谱法建立测定瑞舒伐他汀钙片有关物质的方法.方法 Waters SunFire C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液（62：37：1）,检测波长为242nm.结果 瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;在建立的色谱条件下,瑞舒伐他汀钙与其相关杂质峰均能完全分离.结论 本方法简便、准确、专属性强,适用于瑞舒伐他汀钙有关物质的控制.

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。

HPLC法测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量

目的 采用HPLC法建立同时测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的方法.方法 色谱柱Aglient NH2柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（70：30）,示差折光检测器.结果 蔗果三糖浓度在0.3050～6.100mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果四糖浓度在0.4054～8.108mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果五糖浓度在0.2457～4.914mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9996;蔗果三糖加样回收率的平均值为96.1%,RSD=1.5%;蔗果四糖加样回收率的平均值为100.3%,RSD=2.9%;蔗果五糖加样回收率的平均值为100.0%,RSD=3.3%.结论 本方法简便、准确可靠,适用于奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖三个主要有效成分的测定.

ICP-MS法测定兔血中汞的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定兔血中汞的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定兔血中汞的含量。结果汞的标准液与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.9998),日内和日间精密度分别在5.4%和5.7%以下。结论本法操作简便、准确、快速,可以用于测定兔血中汞的含量。

3种方法测定伪麻黄碱血药浓度的比较研究

目的建立并比较测定伪麻黄碱血药浓度的HPLC法、柱前衍生-HPLC法和LC/MS/MS法,为体内低浓度伪麻黄碱的分析提供更为简便、准确的方法。方法摸索并优化血浆前处理条件、衍生化条件、色谱条件、质谱条件等。结果 3种方法均具有较好的专属性、线性、精密度、回收率和稳定性,可准确、灵敏地检测生物样本中的伪麻黄碱。3种方法测定的血药浓度及药动学参数无显著性差异且相关性较好。但HPLC法测得的平均血药浓度稍高与另外两种方法。结论柱前衍生-HPLC法和LC/MS/MS法更能准确、可靠地反映伪麻黄碱的体内过程。

原子荧光光谱法测定赛霉安阴道栓中朱砂含量

目的建立利赛霉安阴道栓中朱砂的含量测定方法。方法采用原子荧光光谱法测定样品中钠的含量。结果朱砂在2.514-7.542ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;回收率在101.0%-105.1%,RSD为1.5%。结论该方法简单、快速、准确;能很好地用于赛霉安阴道栓中朱砂的质量控制。

原子荧光光谱法测定赛霉安阴道栓中朱砂含量

目的建立利赛霉安阴道栓中朱砂的含量测定方法。方法采用原子荧光光谱法测定样品中钠的含量。结果朱砂在2.514～7.542ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;回收率在101.0%～105.1%,RSD为1.5%。结论该方法简单、快速、准确;能很好地用于赛霉安阴道栓中朱砂的质量控制。

福建省第二类体外诊断试剂注册申报资料常见问题汇总分析

本文对2019年至2021年福建省第二类体外诊断试剂130个产品首次注册审评过程中发现的常见问题进行汇总分析,结果显示,共存在缺陷项目683条,其中产品说明书/标签(34.41%)、分析性能评估资料(28.11%)、产品技术要求(9.52%)、稳定性研究资料(8.78%)、临床评价资料(8.20%)这5大类型的问题占比较高,合计占总缺陷项目的89.02%。主要存在的问题包括以下5个方面:需明确/确认的研究资料(36.16%)、缺少研究资料(31.63%)、研究资料与结论不一致(19.03%)、文字描述不规范(5.42%)、不符合指导原则/行标(2.34%)。同时提出建议,为第二类体外诊断试剂产品注册申报提供参考。

高效液相色谱法测定大鼠心肌中腺苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定大鼠心肌组织中腺苷的含量。方法 SD大鼠随机分为心肌缺血再灌注组(IRI)、106Treg细胞转输+IRI组、107Treg细胞转输+IRI组和假手术对照组。色谱柱为VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:10mmol·L-1乙酸铵(10∶90);流速为1.0mL·min-1;柱温25℃;检测波长260nm;进样量20μL。结果腺苷的标准液与峰面积均呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率分别为100.1%。日内和日间精密度分别在4.56%和4.84%以下。结论本法操作简便、准确、快速,可以用于测定大鼠心肌组织中腺苷的含量。

火焰原子吸收光谱法测定炎琥宁中钾和钠的含量

目的建立火焰原子吸收光谱法测定炎琥宁中钾和钠含量。方法样品微波消解处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定样品中钾和钠的含量。结果钾在0.5~2.0μg.mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;平均回收率为100.8%(n=6),RSD为1.6%。钠在0.2~0.6μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;平均回收率为101.1%(n=6),RSD为2.1%。结论本检测方法操作简单、快速、准确;可用于测定炎琥宁中钾和钠的含量,提高炎琥宁纯度,控制产品质量。

加校正因子的主成份自身对照法测定达泊西汀中杂质3-氯苯丙醇和甲奈酚

目的建立液相色谱-加校正因子的主成份自身对照法测定达泊西汀中杂质3-氯苯丙醇和甲奈酚的方法。方法色谱柱INTERSIL C 18(2.1 mm×150 mm,3μm);磷酸盐缓冲液(pH=7.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果3-氯苯丙醇和甲奈酚的校正因子分别为2.8、0.53。达泊西汀、3-氯苯丙醇和甲奈酚的质量浓度在(0.265~0.795)μg·mL-1、(0.260~0.780)μg·mL-1、(0.263~0.788)μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均不低于0.9995),3-氯苯丙醇和甲奈酚检出限分别为0.065μg·mL-1、0.016μg·mL-1,3-氯苯丙醇和甲奈酚平均回收率分别为97.2%(RSD=1.2%)、99.2%(RSD=0.6%)。结论本方法灵敏、准确,可作为达泊西汀中杂质3-氯苯丙醇和甲奈酚含量测定。

HPLC法同时测定盐酸氟哌噻吨原料药中5种已知杂质的含量

目的建立HPLC法同时测定盐酸氟哌噻吨原料药中5种已知杂质(TFMTXAN、杂质F、杂质D、中间体1、中间体2)含量的方法。方法色谱柱:Venusil XBP C8柱(4.6×150 mm,5μm);流动相:以磷酸盐缓冲液取1.36 g的磷酸二氢钾,0.12 g十二烷基三甲基溴化铵,加水稀释至1000 mL,用1 mol·L^-1氢氧化钠调节(pH 7.0)为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,进行梯度洗脱;检测波长:270 nm;流速:1.0 mL·min^-1。结果 TFMTXAN、杂质F、杂质D、中间体1、中间体2的浓度分别在0.217~4.34μg·mL^-1、0.2064~4.128μg·mL^-1、0.178~3.56μg·mL^-1、0.236~4.72μg·mL^-1、0.2536~5.071μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9992);TFMTXAN、杂质F、杂质D、中间体1、中间体2的平均加样回收率分别为98.4%、99.0%、99.6%、99.3%、99.5%。结论此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于盐酸氟哌噻吨中5个已知杂质含量的测定。

优化UPLC-MS/MS法测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中万古霉素浓度,用于临床万古霉素血药浓度监测。方法以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,经UPLC-MS/MS分离-分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18(2.1×150mm,5μm),以甲醇(含0.1%甲酸)∶水(含0.1%甲酸)=50∶50为流动相;流速:0.2m L·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,万古霉素和内标对乙酰氨基酚的定量分析离子对分别为m/z 725.0→144.0和m/z 151.8→109.8。结果万古霉素的线性范围为0.2~100.0mg·L-1,定量下限为0.2mg·L-1。批内和批间精密度均小于12%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于万古霉素的治疗药物监测。

黄连治疗癫痫的协同作用及对P-糖蛋白介导的抗癫痫药脑转运的调节作用

目的考察黄连协同抗癫痫药治疗癫痫的疗效及黄连对P-糖蛋白介导的抗癫痫药透过血脑屏障的影响,评价黄连对癫痫的防治作用。方法选用P-糖蛋白抑制剂维拉帕米和常用抗癫痫药卡马西平,使用戊四唑和士的宁制备小鼠癫痫模型,观察并对比卡马西平单用与联用低、中、高剂量黄连的小鼠潜伏期、惊厥率和死亡率的差异。小鼠分组并灌胃卡马西平、卡马西平加黄连及卡马西平加维拉帕米后,测定脑组织卡马西平浓度并比较。结果黄连可显著增强卡马西平对抗戊四唑、士的宁所引起的癫痫作用,延长潜伏期和降低惊厥率(P<0.05),明显提高卡马西平的脑浓度(P<0.05)。结论黄连对癫痫的治疗有良好的增效作用。

GC-MS法研究黄连对糖尿病小鼠脂肪酸代谢的影响

目的研究黄连对糖尿病小鼠血浆脂肪酸谱变化的影响。方法小鼠空腹腹腔注射四氧嘧啶建立糖尿病模型。用气相色谱-质谱(GC-MS)和主成分分析法(PCA),对比正常组和模型组,找出小鼠血浆中的脂肪酸生物标记物。考察糖尿病小鼠按7 g·kg-1·d-1连续灌胃20 d黄连水煎剂对生物标记物的影响。结果模型组小鼠血浆中饱和脂肪酸(SFA)升高,单不饱和脂肪酸(MU-FA)和多不饱和脂肪酸(PUFA)较正常组明显降低;而黄连给药后,黄连组较模型组小鼠SFA降低,MUFA和PUFA升高,并趋向正常组小鼠。结论黄连水煎剂对糖尿病的脂肪酸异常有较好的调节与治疗作用。