邻硝基苯胺的合成研究

以苯胺为原料,经过冰醋酸酰化,混酸硝化、酸性条件下水解合成邻硝基苯胺。对影响该产物合成的因素进行了考察。结果表明:酰化最佳反应条件,分馏温度103℃左右,苯胺:冰醋酸:锌粉=0.1mol:0.23mol:0.1g;硝化反应反应温度控制在35℃,乙酰苯胺:冰醋酸:浓硫酸=0.03 mol:0.085 mol:0.112 mol,混酸:硫酸=0.05 mol:0.17mol;在酸性条件下水解:采用70%硫酸在空气浴的条件下,加热回流0.5 h至暗红色即可,产率为49.38%。该合成方法反应条件温和。

SO_(4)^(2-)/SnO_(2)-凹凸棒土合成及在柠檬酸三异丁酯合成中的应用

柠檬酸酯类增塑剂作为一种绿色无毒增塑剂有着广阔的应用前景,目前报道的合成方法中以柠檬酸三正丁酯为主,而柠檬酸三异丁酯的合成方法很少。以自制固体酸SO_(4)^(2-)/SnO_(2)凹凸棒土为催化剂,催化柠檬酸和异丁醇合成柠檬酸三异丁酯。实验结果表明,当原料酸醇摩尔比为1:5,催化剂用量为酸质量的6%,反应温度为140℃,反应时长6.5 h时,酯化率为84%以上,催化剂重复使用4次后,酯化率仍能保持在80%以上,催化效果高效且稳定。

微波辐射下磷酸改性铌酸催化的香豆素修饰吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物的高效合成

香豆素和吡唑并[3,4-b]吡啶骨架广泛存在于具有生物活性的天然化合物中,在药物化学中也被广泛用作药物核心单元,具有极其重要的作用.以磷酸改性铌酸作为催化剂,通过微波辐射下醛、香豆素衍生物、5-氨基吡唑的三组分反应一锅法高产率地合成一系列香豆素修饰的吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该反应一步完成,具有催化剂和溶剂对环境友好,操作简单等优点.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及高分辨质谱予以确定.

4-乙酰苯胺磺酸酯类化合物的合成研究

本文合成了新型离子负载双(三氟乙酰氧基)碘苯(BTI)试剂,并将其用于催化乙酰苯胺的磺酰化反应,以较高产率选择性合成了对甲苯磺酸4-乙酰氨基-苯基酯化合物。考察了氧化剂、溶剂、添加剂、温度等条件对乙酰苯胺的磺酰化反应的影响。反应完全后离子负载的BTI试剂可回收,经再生并循环利用三次后,其反应活性几乎保持不变。