应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测血样中秋水仙碱

秋水仙碱是一种强效生物碱,因其具有特殊的结构及药效,受到人们广泛的关注。多项研究都表明秋水仙碱体内血药浓度较低,因此对其检测分析方法的灵敏度要求较高。本文建立了使用超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血样中秋水仙碱的检测方法。考察不同流动相和色谱柱对秋水仙碱分离效果的影响,结果表明在甲醇水体系作为流动相条件下,使用Accucore^(TM)Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm×2.6μm)色谱柱,仪器响应值高且分离效果较好。采用乙腈为蛋白沉淀剂,有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-Q/Orbitrap HRMS对血样中秋水仙碱进行定性定量检验。分析采用Accucore^(TM)Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm×2.6μm)色谱柱,电喷雾离子源正离子(FullMS/ddMS^(2))模式,使用阶梯碰撞能量:35、60和85 eV,用5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱。本方法血样中的秋水仙碱定量限为0.5 ng/mL;秋水仙碱在0.5~100 ng/mL范围内线性良好(R^(2)=0.9985),3个浓度平均回收率为92.8%~98.3%,日内精密度为1.6%~7.1%(n=6)。这一定性定量分析方法简易可靠,灵敏度高,适用于血样中秋水仙碱的检验鉴定。

新型毒品“火狐狸”针剂的GC-MS及GC/FID检验研究

目的建立N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT,俗称火狐狸)针剂(无针针筒给药器内液体)的GC-MS定性及GC/FID定量分析方法。方法疑似含毒品针剂样品用乙酸乙酯提取,乙酸乙酯提取液浓缩至干,残渣溶解后用GC-MS及GC/FID进行检测。结果测得未知组分的(tR=13.81min)质谱特征碎片峰信息为m/z114(基峰)、274、174、160、145、130、117、72、43。经与标准物质5-MeO-DiPT的保留时间和质谱图比对,确定为N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺。查阅资料对质谱图谱裂解机制进行推断解析。建立GC/FID定量分析方法,线性范围为20~500mg/L,三种添加浓度平均回收率85%以上。结论文章建立的定性定量分析方法简易可靠,适用于含N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺针剂液体的检验鉴定。

毒狗案件中异烟肼的LC/MS检验研究

建立犬血中异烟耕的LC-MS/MS快速检验方法。犬血经过蛋白沉淀,应用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式质谱进行定性及定量检验犬血中异烟腓。犬血中异烟腓在10.0~500.Ong/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R^2=0.9996),异烟腓的定量限10.Ong/mL,最低检出限小于1.Ong/mL,方法回收率为96%。该实验方法操作简单,结果准确,毒狗案件中犬血异烟腓的快速检验,犬的其他生物检材可参照。

l'-碘代二茂铁甲醛合成的新方法

二茂铁甲醛是有机合成化学中一个重要的中间体,利用它可以合成各种功能二茂铁衍生物.然而异环取代的二茂铁甲醛因合成难度较大使其应用受到限制,l'-碘代二茂铁甲醛分子内因为有较多的反应活性点,从而被广泛应用到功能金属有机分子的设计合成中.合成该物质的传统方法不仅路线长,且需要使用昂贵的金属有机试剂.我们利用改进后的合成方法,以二茂铁为起始原料经三步反应合成了1'-碘代二茂铁甲醛.该方法不仅缩短了合成路线,简化了反应条件,且避免使用苛刻的反应条件和贵重的有机锂(锡)试剂,是目前合成该化合物最简单的方法.

含二茂铁的二氢吡啶衍生物的合成方法

目的利用常规加热法向二氢吡啶环上引入二茂铁基团,探索最佳反应条件。方法分析不同氮源(包括碳酸氢铵、尿素、醋酸铵)、不同时间及溶剂对该类反应的影响。结果醋酸铵为氮源,57℃左右,无溶剂反应90min,顺利制得目标物,产率79.3%。结论常规加热条件下无溶剂一步合成含二茂铁的二氢吡啶衍生物,该方法不仅产率提高,避免产生副产物,而且污染小,符合绿色化学的要求,更适用于工业生产。

VD4真空断路器

VD4凭其卓越的性能,艺术化的造型,将在今后相当长一段时间里保持其在中压电网的主导地位,并继续朝大容量、小型化和智能型方向发展更新。

高中数学“分层教学”初探

由于要兼顾不同层次学生的数学学习,教师的"分层教学"是必须的。在教学的各个环节中都可以"分层",分层时应注意到不同层次学生的认知水平和接受水平。实际教学中对学生进行分组时要照顾学生的自尊心,给学生发展的机会。

氟乙酸钠衍生物LC-MS/MS检验方法研究

本文采用DEPA和DDC对氟乙酸钠进行衍生,通过高分辨质谱系统发现并确定衍生物母离子和大多数子离子后,用串联四级杆复合线性离子阱质谱对其进行参数优化,建立LC-MS/MS的定性方法。随后,分别对水相衍生体系和有机相衍生体系的灵敏度进行评估。实验证明,后者的衍生物提取率只有前者的0.75%。

固相支撑液液萃取-液相色谱-质谱检测全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮

目的建立固相支撑液液萃取结合液相色谱-质谱(SLE-LC-MS)检验全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮的方法。方法经固相支撑液液萃取(经测试,其优于液液或固相萃取法)柱提取净化,应用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式质谱进行定性及定量检验血样中氟阿普唑仑和2-氯地西泮。通过优化固相支撑液液萃取条件、色谱和质谱条件,采用液相色谱-质谱定性定量分析全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮。结果三种方法(液液萃取法、固相萃取法、固相支撑液液萃取法)萃取全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮,结果显示固相支撑液液萃取法的回收率最高。在5~500ng/mL范围内全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),氟阿普唑仑和2-氯地西泮的最低检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL,平均基质效应分别为77.5%和72.5%,平均回收率分别为95%和79%,方法处理效率分别为73%和72%。结论该实验方法操作简单,结果准确,能满足全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮的检验需求。

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。

固相萃取GC/MS分析涉案水样中辛硫磷

将涉案水样经固相萃取快速前处理后,设置温和的进样口和传输线温度,提高载气流速等条件再进行GC/MS分析。从中检出辛硫磷成分,检出效果良好。结果表明,改良的固相萃取气相色谱串联质谱(GC/MS)法可应用于检测水样辛硫磷成分,亦可用于日常毒化检验中检测热敏感的毒物。

同轴光垂直落射显微观察区分黑色签字笔墨水种类研究

目的:通过对黑色签字笔墨水书写墨迹表面结构形态的光学显微放大观察检验,达到对不同厂家生产的不同品牌型号黑色签字笔墨水区分的目的。方法:应用同轴光垂直落射显微观察法对来自于33个厂家的80种牌型号黑色签字笔墨水进行种类区分。结果:对经红外线检验和荧光检验无法区分的72个牌型号的黑色签字笔墨水,根据同轴光落射显微观察结果的差别,可再次分成2大类5小类。结论:同轴光落射显微观察法是一种快速、简便、无损的黑色签字笔墨水种类检验方法。

高效率R78开关稳压器的设计与研究

随着现代电力电子技术的飞跃发展,直流电源的功率密度发生了质的变化,开关电源基本上全面替代线性电源,广泛应用于计算机、通信设备、办公设备、仪器仪表和照明设备等现代电子电器设备。效率可达97%的开关稳压器R78完全兼容低效率线性集成稳压器78系列。重点对线性稳压器和开关稳压器的特性进行了分析对比,给出R78开关稳压器在现代电源电路中的设计与应用,对R78系列开关稳压器电磁兼容特性和低纹波设计进行了研究。

直线与圆的位置关系中的二变元问题的最大值问题探析

本文结合2018年高考北京卷理科第7题有关直线与圆的位置关系中的二变元问题的最大值问题来加以实例剖析,并通过多维角度切入破解这类问题.

氯麻黄碱的检验研究

目的研究氯麻黄碱的定性分析方法。方法通过使用红外光谱(IR)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(HPLC-QTOFMS)对氯麻黄碱进行检验研究。结果氯麻黄碱高温下转换为1,2-二甲基-3-苯基-氮丙啶,不适合用气相色谱质谱分析。HPLC-QTOFMS检验氯麻黄碱,可避免氯麻黄碱在检验中途因高温转化成1,2-二甲基-3-苯基-氮丙啶。结论本文建立的HPLC-QTOFMS分析方法可对氯麻黄碱定性分析。氯麻黄碱含量大于20%的氯麻黄碱和麻黄碱混合物中氯麻黄碱可用红外检测进行筛查。

对青岛市创新“五位一体”培训体系及保障新型职业农民培养可持续发展的探讨

中央1号文件突出强调加快农业科技创新，提出要大力培育新型职业农民。这是把握现代农业发展规律作出的重大决策，大力培育新型职业农民就是对加快农业农村人才培养，解决将来“谁来种地”问题的战略考虑。针对农业农村人才的培养，青岛市农机专用合作社进行了深入的调查、分析，初步形成了“五位一体”的农机培训体系———“政府＋专业培训机构＋实训基地＋合作社＋农机大户”，为新型职业农民培养奠定基础。

淡海水养殖业中毒案事件水体中55种农药类毒物检测

本文建立了采用全自动固相萃取、GC/MS、LC/MS/MS定性定量同时测定淡海水养殖业中毒案事件水样中55种农药的方法。本方法采用Oasis HLB固相萃取柱富集水样,二氯甲烷洗脱,利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量;步骤简单,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.002μg/L^0.263μg/L,回收率在64.37%~118.76%之间(除甲胺磷与乙酰甲胺磷),RSD小于14.8,符合分析与鉴定要求。

疑似毒品中新型麻醉活性物质氟胺酮的GC/MS检验

目的建立疑似毒品中新型苯环己哌啶类麻醉活性物质氟胺酮的GC/MS检验分析方法。方法通过气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对疑似毒品固体中氟胺酮进行检验研究,并对所获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的碎裂途径。结果测得未知组分的(tR=12.03min)质谱特征碎片峰信息为m/z 164(基峰)、193、150、136、122和115等。经与氟胺酮标准物质的保留时间和质谱图比对,确定为氟胺酮成分。结论该方法简易可靠,适用于疑似毒品中氟胺酮成分的检验鉴定。

神奇的构筑块二茂铁炔基在光电功能分子中的应用

二茂铁具有独特的夹心刚性结构,炔基具有刚性和线性,茂铁基与炔基的结合使得二茂铁炔基具有两者的优点,成为用途广泛的刚性构筑块,而且茂铁炔基因体系扩展的π-π电子离域产生了分子导线效应。本文介绍了近几年来茂铁炔基在分子导线、分子开关、分子马达、化学传感器、非线性光学材料、催化剂等光电功能材料领域的研究进展。