高效液相色谱测定鲫鱼组织中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸的残留

建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率MQCA达85.6%～90.2%,QCA达83.3%～88.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为4.0μg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。

超高压液相色谱-串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素残留

建立了使用超高压液相色谱串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素含量的分析方法。样品通过乙腈-水(80∶20,V∶V)混合液提取,超声提取20 min,离心后取上清液,用正己烷去脂后,用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,通过RRHD SB-C_(18)型色谱柱分离,在正离子及负离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,多种真菌毒素在0.1～10 ng/mL,5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,空白样品加标的回收率为73.4%～108.9%,相对标准偏差均小于10%。该方法快速、准确,可同时测定粮食中真菌毒素含量。

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过AgilentPoroshell120EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1~10,5~50,10~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%~108.5%,相对标准偏差为4.9%~9.6%,方法检测限为0.2~10.0μg/kg,定量限为0.6~30.0 μg/kg。

复合小柱结合HPLC-MS/MS法快速测定果蔬及茶叶和大米中34种农药残留

建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,经过乙腈提取,自制复合小柱[由900mg无水硫酸钠(分析纯),150mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),150mgN-丙基乙二胺吸附剂(PSA),150mg弗洛里硅藻土组成]净化,对于不同基质下的样品加标质量浓度在10.00g/kg水平下回收率均在70%~110%。该方法简单快速、灵敏度高、耗时短、效率高,能满足平常对此34种农药的检测。

食品中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱法检测

建立了使用高效液相色谱串联质谱法检测食品中罗丹明B含量的分析方法。食用油样品经70%甲醇水溶液提取后,直接可用于进样分析,固体样品以70%甲醇溶液提取、MCX固相萃取柱净化,经色谱柱分离后,以0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,经ESI+模式、多反应模式(MRM)进行检测。结果表明,罗丹明B在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标的回收率在90.3%~96.8%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.5μg/kg,具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于食品中罗丹明B的定性和定量分析。