高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。

小麦中呕吐毒素的影响因素和污染特性分析

以小麦为研究对象,分析影响呕吐毒素,即脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)含量的相关因素,研究小麦不同粒型及籽粒不同部位DON的污染特性、分布差异。结果表明,小麦籽粒染病、破损,籽粒粒径及虫蛀类型对DON污染均有影响,DON含量与不完善粒含量呈显著的弱正相关,与赤霉病粒含量呈显著的强正相关。相同品种的小麦样品,小麦不同粒型和籽粒不同部位,DON含量存在很大差异,其中赤霉病粒显著高于未染病粒,破损粒显著高于完整粒,小颗粒显著高于大颗粒,籽粒胚部显著高于胚乳,粒面DON含量占35.2%~52.1%。胚乳结构越靠近外层,DON污染越严重,越靠近籽粒中心,DON污染越轻,制粉后外层麸皮DON含量较高,而可食用的小麦粉含量较低。小麦通过分级、分选、水洗和制粉加工可有效降低DON的污染。

食品过敏法规及其检测技术现状

近年来,食品过敏越来越受到人们的广泛重视。本文基于国内外大量关于过敏原的文献,归纳了国内外关于过敏原信息标注的法律法规、管理现状,与中国现有的《预包装食品标签通则》比较,提出对应的建议与意见。本文总结了当前国内外各种检测技术的发展现状。经典的聚合酶链式反应法(polymerase chain reaction, PCR)和酶联免疫法(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)各有不可忽视的缺点,而基于质谱技术的检测技术集合了上述方法的优点,摒弃了它们的缺点,是未来过敏原检测技术发展的方向。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。

小麦在磨粉加工中呕吐毒素的含量和分布研究

采用自然污染呕吐毒素(DON)的小麦为材料,通过实验室磨粉机制粉得到麸皮、细麸、小麦粉等组成成分,利用高效液相色谱法测定各组分中DON含量,并与全麦粉中DON含量进行比较,分析小麦在磨粉加工前后DON的含量变化和分布情况。结果表明:小麦磨粉制得小麦粉后DON含量显著降低,含量为全麦粉的51.2%~77.7%;麸皮和细麸中DON含量显著升高,分别为为全麦粉的1.2~1.7倍和1.1~1.7倍。小麦粉中DON总量与小麦DON污染程度具有一定的相关性,随着小麦DON污染程度的增加,小麦粉DON总量呈上升趋势。小麦磨粉后,副产物总麸中DON占全麦粉DON总量的34.9%~49.3%,留存在可食用的小麦粉中的DON占全麦粉DON总量的31.6%~54.9%。研究结果表明,小麦经过磨粉加工可以有效地降低小麦粉中呕吐毒素的含量和总量分布。

气相色谱法测定脂肪酸含量判定山茶油纯度

利用气相色谱法,对山茶油掺入大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油的掺伪油进行脂肪酸组成分析。结果表明:油酸、亚油酸和亚麻酸可作为鉴别山茶油中掺伪大豆油和菜籽油的特征脂肪酸,棕榈酸、油酸和亚油酸可作为鉴别山茶油中掺伪玉米油和葵花籽油的特征脂肪酸;回归预测模型相关系数(R^2)较高(> 0. 99),可分别检出掺伪量4%的大豆油和菜籽油,掺伪量8%的玉米油和葵花籽油,回收率在96. 56%~112. 88%之间。该方法灵敏度高,定量准确,可为掺伪山茶油纯度鉴别及调和山茶油配比的定量分析提供科学依据。

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0~100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01~98.60%、96.30~98.35%和91.67~102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。

联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%~110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%~80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。

胶体金免疫层析技术在真菌毒素快速检测中的应用

胶体金免疫层析技术具有快速、简便、特异、敏感等特点,弥补了真菌毒素传统检测方法的不足,适用于真菌毒素快速现场筛选。本文主要介绍了胶体金免疫层析技术的原理及其在真菌毒素快速检测中的应用及发展前景。

稻谷在加工过程中无机砷含量的分布情况

目的测定糙米、大米及糠粉中无机砷的含量,研究无机砷在稻米中的分布情况。方法随机抽取20份稻谷样本,经实验室垄谷和碾米后得到的糙米、大米及糠粉。使用液相色谱-原子荧光联用仪检测所得糙米、大米及糠粉中的无机砷含量。结果样本中的砷主要以亚砷酸根[As(Ⅲ)]的形式存在。糙米中的亚砷酸根[As(Ⅲ)]含量为(0.122±0.45)mg/kg,经过碾白后,其含量显著降低(P<0.05),为(0.068±0.02)mg/kg,米糠样本中的亚砷酸根[As(Ⅲ)]含量显著高于其他2个样本(P<0.05),达到(0.604±0.201) mg/kg。结论稻米中的无机砷主要以亚砷酸盐[As(III)]形式存在,糙米经过碾米加工后可以显著降低砷的含量。

电动散装粮食扦样器扦样代表性研究

用电动散装粮食扦样器,分别对高大平房仓的稻谷、小麦、玉米和大豆进行扦样,扦取的样品进行杂质和破碎粒或谷外糙米检验,检验结果分别与套管粮食扦样器和电动吸式粮食扦样器扦取的样品比较。结果表明:电动散装粮食扦样器与套管粮食扦样器之间均无显著差异,其平均值之差符合国家标准规定的重复性要求;电动吸式粮食扦样器均显著高于或高于套管粮食扦样器和电动散装粮食扦样器,其平均值之差超过国家标准规定的重复性要求(杂质含量低的小麦除外)。因此,电动散装粮食扦样器既克服了套管粮食扦样器不能到达粮食深层扦样,又克服了电动吸式粮食扦样器扦取的样品不适于杂质检验的限制和会增加破碎粒或谷外糙米的可能,能满足高大平房仓、立筒仓和浅圆仓等的扦样深度要求,扦取的样品杂质总量和破碎粒或谷外糙米检验结果能代表整仓粮食的原始质量状况,具有广阔的应用前景。

几种镉快速测定方法在稻谷样品测定中的应用研究

选用X射线荧光光谱法(1和2)、快速提取法和阳极溶出伏安法3种镉快速测定方法和GB/T 5009.15—2003《镉标准测定方法》,测定58个稻谷样品中的镉含量,通过对标准测定方法与快速测定方法测定结果进行比较,结果表明:3种快速测定方法测定结果定性判定正确率在79.3%~87.9%,检测结果在0.16~0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在52.4%~79.2%,检测结果在<0.16 mg/kg或>0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在90.5%~94.6%;定量判定符合率在48.3%~65.5%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在28.6%~85.0%,检测结果在>0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在52.6%~78.3%;4个回归方程分别为Y=1.041 5X-0.013 1、Y=0.738 3X+0.026 3、Y=0.982 8X+0.034 2和Y=1.069 7X-0.000 4,R^2分别为0.813 8、0.642 6、0.821 1和0.823 7。

全自动免疫磁珠净化高效液相色谱法快速测定小麦中的呕吐毒素

目的:建立全自动免疫磁珠净化高效液相色谱快速测定小麦中呕吐毒素的方法。方法:样品中的呕吐毒素提取后通过全自动免疫磁珠仪进行批量净化,净化液无需通过氮吹,经高效液相色谱仪进行快速分析,色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为218 nm。结果:30min可完成样品的批量净化,6min可完成呕吐毒素的液相分析,在0.05~2.00μg/mL的线性范围内,相关系数达到0.9999,在400.00,1000.00,2000.00μg/kg3个加标水平上,平均回收率为94.96~108.58%。结论:该方法快速、准确,适用于批量小麦中呕吐毒素的快速测定。

浙江省2019年新收获稻谷品质测报情况分析

2019年浙江省新收获晚稻品质测报监测工作覆盖了全省除舟山市以外的10个地市共76个县(市、区),以农户样品合并后的乡级样品作为当地主导优质品种,确定品种和类型的样品共506份,涉及中晚籼稻品种44个样品248份,主要品种有甬优1540、甬优15、中浙优8号、嘉丰优2号等;粳稻品种47个样品258份,主要品种有甬优17、秀水134、宁88、嘉67、甬优9号等。其中,全部指标符合优质稻谷国家标准的有223份,总达标率为44.1%。

常温储藏对6种优质稻谷品质的影响

以常温储藏1年及未储藏的甬优9号、甬优12号、甬优15号、甬优1540、秀水134、嘉花1号为研究对象,对其进行新鲜度、脂肪酸值、食味品质、发芽率等储藏指标分析。结果表明,在稻谷水分为11.8%~13.4%的条件下,2017年收获的优质稻谷常温储藏1年后与2018年收获的相同品种优质稻谷比较,其新鲜度、食味品质、发芽率有不同程度下降,脂肪酸值上升。籼粳杂交稻谷比粳型稻谷更耐储藏,储藏品质下降最快的是晚粳稻谷秀水134和嘉花1号,其次为粳型杂交稻谷甬优9号和籼粳型杂交稻谷甬优12号,籼粳型杂交稻谷甬优1540和甬优15号各项储藏指标变化幅度最小,耐储性较好。

应用核磁共振法对油料作物含油量测定的适用性验证

为对核磁共振含油量快速测定仪测定油料作物含油量进行适用性验证,通过快检设备对四种含油量不同的油料作物进行含油量测定,将所测结果与索氏提取法(国标法)进行比较和分析.结果表明,快速测定仪的测定结果与样本的含油量及粉碎程度有关.含油量高的作物可进行整颗粒快速检测,含油量低的作物需粉碎后进行快速检测.不同含油量油料作物的粉末状样本快速检测法结果与索氏提取法相比均无显著性差异(P<0.05).核磁共振含油量快速测定仪具有无损、快速、便捷等优点,可以作为一种快捷便利的检测方法用于粮食行业现场收购、出入库等环节.

甲基毒死蜱防治储粮害虫的研究

甲基毒死蜱对玉米象LD5 0为 0 .0 0 0 37mg/cm2 ,对谷蠹为 0 .0 0 175mg/cm2 。在小麦中对玉米象 >99%死亡率剂量为 0 .7mg/kg ,对谷蠹为 2mg/kg ,均比防虫磷药效高 3.5倍。甲基毒死蜱仓库试验表明 5～ 10mg/kg有效防护期可达到一年左右。甲基毒死蜱残留粮粒表层 ,成品和熟食品中很少 ,甲基毒死蜱对稻谷、小麦种用品质无不良影响。

浙江省优质晚稻谷最佳储藏方式和耐储性研究

研究浙江省多种不同优质水稻品种在不同储存条件下的储存质量,研究内容有助于优化高温高湿地区稻谷的储存方法并建立有效的标准.7种不同的优质晚稻谷分别通过常规储藏、准低温储藏和充氮储藏一年后进行储存品质评估,检测指标包括脂肪酸值、食味品质、发芽率、新鲜度和直链淀粉含量.通过检测储藏前后的稻谷储存品质指标,对比了三种储藏方式的效果,证实准低温储藏和充氮储藏后稻谷的储存品质高于常规储藏,并且准低温储藏在多数指标上优于充氮储藏.在本文评价的多项储存品质控制指标中,脂肪酸值能够最灵敏地体现稻谷储存品质的变化.本试验的7种优质晚稻品种中,甬优9号是具有最佳耐储藏性的粳籼杂交稻.在两种晚粳米品种中,嘉花1号的耐储藏性高于秀水134.

复合免疫亲和柱净化高效液相色谱法同时测定小麦中的4种真菌毒素

建立了一种复合免疫亲和柱净化高效液相色谱法同时测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1和赭曲霉毒素A 4种真菌毒素的分析方法。样品利用80%的乙腈水溶液(v/v)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并通过高效液相色谱仪进行分离。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%的甲酸水溶液(v/v),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量50μL,光化学衍生器柱后衍生,二极管阵列检测器和荧光检测器同时检测。结果表明,样品在20 min内可以完成4种真菌毒素的液相分析,标准质控样检测偏差为—10%~+10%,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,加标回收率为86.7%~101.1%,精密度均小于5.0%。该方法简便、快速、准确、高效,适用于小麦中4种真菌毒素的同时快速测定。