中成药及中药保健品中添加西地那非的快速检测方法

目的:研究补肾壮阳中成药及性保健药品中的枸橼酸西地那非的快速检出方法。方法:利用西地那非的碱性特点,将样品先用酸水溶解,经碱化、氯仿萃取,除去中药中可能存在的干扰西地那非显色的成分后,采用硅胶薄层进行层析分离,用碘化铋钾显色。结果:用薄层色谱法检测的13个各种剂型的中成药及保健品,除3个品种外,均检出含有西地那非,检测结果与高效液相色谱法检测结果一致。结论:该方法简便、快速、可靠、专属性强,为检测中成药及保品中添加西地那非提供了一个良好的参考方法。

HPLC法测定拈痛丸中橙皮苷的含量

目的:测定拈痛丸中橙皮苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(43∶57)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:橙皮苷平均回收率为98.4%,RSD为2.14%(n=6)。结论:该法可用于拈痛丸中橙皮苷的含量测定。

HPLC法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量

目的测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用离子对色谱法,Diamonsil C18柱,乙腈-水(体积比52∶48)(每1000mL加磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长265nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱平均回收率为99.8%,RSD为2.89%(n=6)。结论该法可用于拈痛丸中盐酸小檗碱的含量测定。

黄连中盐酸小檗碱提取实验方法的改进

黄连中盐酸小檗碱提取实验方法的改进庞小雄徐位良（广东药学院天然药化教研室，广州５１０２２４）关键词黄连；盐酸小檗碱中图号Ｒ２８４．２黄连中的盐酸小檗碱具有广谱的抗菌作用，临床上用于治疗菌痢、肠炎、急性扁桃体炎和急性支气管炎等多种疾患［１］。从黄连中提...

救必应中具栖冬青甙的分离与鉴定

报道救必应（ＩｌｅｘｒｏｔｕｎｄａＴｈｕｎｂ）中的主要成分具栖冬青甙的提取分离工艺，并列有该成分的详细的ＩＲ、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ数据。

药学实验教学改革探讨

药学专业是一门实践性、应用性很强的专业学科。实验教学是培养学生创新精神和综合能力的重要环节。本文针对目前药学实验教学中存在的某些不合理现象,对实验教学内容、实验教学资源管理、药学实验教学人员等方面进行改革探讨,为药科学院进行实验教学体系调整,培养高素质药学人才提供参考。

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的 建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法，HP-5MS；柱温：50℃；进样口温度：280℃；载气为氮气；FID检测器；外标法计算含量。结果 在该色谱条件下，测得二氯甲烷的线性范围为31．68～316．8g／mL（r=0．9998）；平均回收率为97．86％，RSD为3．12％；检测限为0．002％；3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求。结论 方法简单、快捷灵敏度高，可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控。

HPLC测定肠炎消中小檗碱含量

目的建立肠炎消中小檗碱含量测定方法。方法HPLC，色谱柱为Diamonsil C18；以乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1。磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值3．0）（32：68）为流动相，检测波长为265nm。结果小檗碱在0．0744-0．744μg范围内线性良好，相关系数r=0．9999，平均回收率为99．4％（RSD=1．57％）。结论本法快速、准确，重复性好，可用于肠炎消的质量控制。

亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质测定的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法,测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯的有关物质。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4·6mm,5μm),甲醇-乙腈-0·02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5∶24∶75)为流动相,220nm为检测波长。结果:亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质与主峰分离度大于1·5,最小检出量为4·0ng。结论:本方法专属性好,简便快捷,可用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯的质量控制。

离体培养人肠道菌群对芦丁代谢的研究

目的通过离体实验观察人肠道菌群对芦丁代谢的情况。方法将人肠道内细菌加入GAM培养基,37℃离体厌氧培养24 h得到肠道菌孵育液,对照组取经灭活的肠道菌孵育液与芦丁37℃厌氧温孵,代谢组取有活性的肠道菌孵育液与芦丁37℃厌氧温孵,采用TLC法和HPLC法对芦丁的肠菌代谢产物进行分析。结果对照组24 h内芦丁水解34.2%;代谢组24 h内芦丁减少98.2%,并最终代谢完全。对照组在48 h内一直有槲皮素出现;代谢组有槲皮素出现,36 h时消失,15～21 h时代谢组的槲皮素含量升高,且明显高于对照组。结论离体培养的人肠道菌群可以对芦丁进行代谢,可能的代谢途径有2种:一种途径是糖苷键断裂转化为槲皮素,槲皮素经代谢转化为其他成分;另一种是不经槲皮素直接转化为其他物质。

广东尾叶桉叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的研究广东尾叶桉叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取广东尾叶桉叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果首次确定了广东尾叶桉叶挥发油中38个化合物,所鉴定成分占总馏出峰面积的97.76%。主要成分为1,8-桉叶素(38.13%)、α-蒎烯(10.71%)、薄荷醇(9.79%)、α-松油醇(7.41%)、异蒲勒醇(5.51%)、右旋香茅醇(5.22%)、乙酸松香酯(5.03%)等。结论确定了广东尾叶桉叶挥发油的化学成分,与文献报道尾叶桉挥发油的成分具有相似性,但仍存在一些差异,为综合利用桉叶挥发油奠定了基础。

从银杏叶中制备金松双黄酮对照品的研究

目的:建立从银杏叶中制备金松双黄酮对照品的方法。方法:结合硅胶柱色谱和重结晶方法对银杏叶乙醇提取物进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定,利用TLC和HPLC进行纯度验证。结果:从银杏叶中制备得到的金松双黄酮对照品,其纯度质量分数为98.5%。结论:建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为银杏叶药效物质基础研究和银杏叶药材质量控制的对照品。

构建实验教学新体系,推进药学实验改革

传统的药学专业实验课程存在诸多弊端,在学生思维方法、动手能力和创新精神等的培养上,存在明显缺陷。本文主要提出药学专业实验教学改革中的具体设想,包括实验改革的内容、方法和注意事项等,为培养高素质的药学人才提供参考。

云南红豆杉中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量的固相萃取-高效液相色谱法测定

目的建立以固相萃取-高效液相色谱（HPLC）法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量。方法固相萃取柱：Agilent ODS C18500 mg/3 ml;色谱柱：Agilent zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-乙腈（35∶55∶10）,流速1.0 ml.min^-1,检测波长227 nm,柱温30℃。结果 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ在1.6-8.0μg.ml^-1范围内,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为96.8%,RSD为4.8%（n=6）。结论该方法可用于云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定,方法稳定,结果准确、可靠。

小儿百部止咳糖浆质量标准研究

小儿百部止咳糖浆由桑白皮、黄芩、陈皮、甘草等11味中药配伍而成.该制剂清热解毒、化痰通络、醒神开窍.用于热病神昏、中风偏瘫、神志不清,亦可用于急慢性肝炎、乙型肝炎、上呼吸道感染、肺炎、高烧以及脑血栓形成.方中黄芩苦寒泻火,清上焦湿热,为方中臣药,所含黄芩苷有抗炎、抗菌、解热等作用,对本方的临床疗效有重要作用.本文对陈皮、黄芩进行了定性鉴别,对黄芩苷含量进行了定量分析,可有效控制产品质量.

固相萃取-高效液相色谱法测定安神补脑液中维生素B_1的含量

目的 建立安神补脑液中维生素Bt含量测定方法。方法 采用固（SPE）-高效液相色谱法；色谱柱：Hypersil ODS（2）柱（250mm×4．6mm。5μm）；流动相：乙腈-pH=5．8的磷酸盐缓冲液（体积比10：90），磷酸盐缓冲液中分别加入庚烷磺酸钠与三乙胺。并使其浓度分别为0．001moL·L^-1、0．1％（φ）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：246nm。结果 维生素B1在11．84～18．4μg．mL^-1范围内线性关系良好，平均回收率和RSD分别为99．6％和1．3％（n=6）。结论 方法简单，灵敏度高，可用于安神补脑中维生素B1的含量测定。

托里桉叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究广东托里桉叶挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离检定,对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各组成分的相对含量。结果确定了广东托里桉叶挥发油中30个化合物,其主要成分为α-松油醇(35.77%),其次是苯甲醛(5.48%)等。占色谱峰总流出面积的80.68%。结论首次确定了广东托里桉叶挥发油的30个化合物,为综合利用奠定了基础。

复方金黄痔疮软膏的薄层鉴别

目的建立复方金黄痔疮软膏中君药的定性鉴别方法,为制定其质量标准提供依据。方法采用薄层色谱法对软膏中的有效成分黄柏进行定性分析。结果供试品与标准品,对照药材薄层图谱斑点相同并清晰,均能鉴别出黄柏。结论薄层色谱专属性强,操作简便,重现性好,可用于复方金黄痔疮软膏的质量控制。

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为DiamondC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%(n=6)。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。

柠檬桉叶挥发油化学成分气相色谱-质谱分析研究

目的研究广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取广东产柠檬桉叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各组成分的相对含量。结果首次确定了广东产柠檬桉叶挥发油中33个化合物,其主要成分是薄荷醇(34.33%)、新薄荷醇(16.11%)、右旋香茅醇(13.93%)、香茅醛(12.42%)、孟二醇(5.16%)等。采用峰面积归一法计算各组分的相对含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的96.07%。结论确定了广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分,与文献报道具有相似性,但仍存在差别,结果提示下一步有必要对柠檬桉叶挥发油成分新的药理作用进行深入研究,为综合利用柠檬桉叶挥发油奠定基础。