高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r>0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测。以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。该方法在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好(r^(2)=0.9999),检出限为0.44μg/kg,定量限为1.47μg/kg。在2.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,5-羟甲基糠醛的平均回收率为86.3%~97.8%,相对标准偏差为2.1%~5.0%(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、准确度和净化效果好,适用于红糖中5-羟甲基糠醛的残留量测定。

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法。食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。结果显示,该方法在0.5~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的相关系数分别为0.9999和0.9994,检出限分别为0.07和1.07μg/kg,定量限分别为0.24和3.57μg/kg。在5.0、10.0、15.0μg/kg的加标水平下,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的平均回收率在81.2%~96.9%之间,相对标准偏差在1.4%~5.1%(n=6)之间。本方法操作简单,结果准确可靠、灵敏度高,适用于食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的残留量测定。

气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱法测定面包中氨基甲酸乙酯

建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.5~50.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9995,检出限(limit of detection,LOD)为0.12μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40μg/kg。在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3%~95.6%,日内精密度为1.3%~4.6%,日间精密度为4.5%~9.9%。该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求。

气相色谱-质谱法测定甘蔗中13种除草剂

建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱（GC-MS）多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式（SIM）下,外标法定量,线性关系良好（R2〉0.998）,检出限为0.71-3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平（10、20、100μg/kg）的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%-105.5%,相对标准偏差为1.9%-9.1%（n=6）。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。

高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量

采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖~木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L^5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R>0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg^0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%~88.4%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50～1500μg/L线性良好(r>0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%～86.6%,相对标准偏差为3.0%～8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C18柱(1.6μm,100mm×2.1mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1~20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%~85.5%,相对标准偏差为5.2%~7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。

气相色谱质谱法同时测定甘蔗中18种农药残留

建立了气相色谱质谱(GC-MS)同时测定甘蔗中常见的18种农药残留方法。甘蔗样品破碎后,经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.996),检出限为0.09~1.82μg/kg。分别在甘蔗样品中添加18种标准农药样品50、100、400μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为82.8%~106.6%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要。

超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸的不确定度评定

分析利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响3-硝基丙酸含量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和重复性测定引入的不确定度分量。当甘蔗中3-硝基丙酸的测定值为152.20μg/kg时,计算得到扩展不确定度为11.62μg/kg,测定结果表示为(152.20±11.62)μg/kg,k=2。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂

[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001~0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004~0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%~109.2%,相对标准偏差为0.81%~6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。