合成邻苯二甲酰亚胺的工艺改进

以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是n(溶剂(DMF))∶n(苯酐)=1.25∶1;n(溶剂(DMF))∶n(尿素)=1.50∶1,最佳反应温度144℃,最佳反应时间70min,溶剂可以重复使用。同原工艺相比,新工艺能够降低生产成本,减少环境污染。

硫氰酸铵过饱和度的研究

研究了各种因素对25℃下硫氰酸铵水溶液过饱和度的影响。25℃下硫氰酸铵水溶液过饱和度不稳定,加入沸石后稳定在3℃左右,加入晶种后稳定在0.17℃左右,加快降温速度过饱和度增大,加快搅拌速度过饱和度减小。测得25℃下有硫代硫酸铵和硫酸铵存在的混合母液中硫氰酸铵温度过饱和度为1.80℃,浓度过饱和度质量分数为0.34%。过饱和度消失时间30 min。上述结果已应用于杭钢煤气脱硫脱氰废液处理装置工程设计。

5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并噁唑(NNB);中间体在77～80℃,压力为2.0～2.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。