硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯。探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75°C,反应时间为6 h,产品产率为98.5%。并采用FTIR、1HNMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结构及相关性能。

聚合磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

以三氯氧磷、乙醇及乙二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含端羟基的聚合磷酸酯阻燃剂。讨论了反应的主要因素,确定适宜的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(乙二醇)为1∶1∶1.05,0℃滴加入乙醇,反应依次在25℃、45℃、65℃分别保温反应2h、2h和1h。产率89.2%,数均相对分子质量MnGPC=3750,分布指数PD=1.27。用FT IR,1 H NMR表征了产物结构。在聚氨酯硬泡沫中进行了应用实验,极限氧指数达到29,且表现出良好的低温尺寸稳定性。

含磷高分子阻燃剂HMPP的合成及应用研究

以三氯氧磷、乙醇及1,4-丁二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含磷高分子阻燃剂HMPP。研究了主要反应因素,确定适宜的反应条件为n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(1,4-丁二醇)为1∶1∶1,0℃滴加入乙醇,反应依次在25、45、65℃分别保温反应2、2、1 h。反应产率94.2%,产物数均分子量19 769,多分散指数1.88。用FTIR、1H-NMR和GPC表征了产物结构。在聚氨酯软质泡沫中应用表明HMPP具有良好的阻燃性。

四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌的合成研究

根据Michealis-Arbzov反应,以四氯对苯醌、亚磷酸三甲酯为主要原料,合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌,最佳工艺条件为甲苯作溶剂,四氯对苯醌和亚磷酸三甲酯的摩尔比=1∶6,反应时间为6h,反应温度为90℃,产率达90%。并采用红外光谱、核磁共振谱和差热等方法对其结构及性能进行了表征。

无溶剂法合成PPS-PEPA的研究

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯(DCPPS)、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硫有机膦阻燃剂PPS-PEPA。通过红外、核磁、热分析、元素分析等对产物进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。

硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对收率的影响,筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2h,产率为98.5%。并采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子结构及性能。

硅酸甲基三(二氯丙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧氯丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸甲基三(二氯丙基)酯。探讨了反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,确定了最佳工艺条件:四氯化硅与甲醇的物质的量比为1∶1、四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶3.3、反应温度为95℃、反应时间为8 h时,产品收率为98%。采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸甲基三(二氯丙基)酯的分子结构及相关性能。