超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。

1,10-菲啰啉分光光度法测定工业用氢氧化钠中铁含量的不确定度评定

本文分析了1,10-菲啰啉分光光度法测定工业用氢氧化钠中铁含量的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源。结果表明,本次测试的工业用氢氧化钠中铁含量为(1.203±0.0287)×10-3%,扩展不确定度为2.87×10-5%,k=2,不确定度主要来源为标准曲线拟合和标准溶液的配制。

容量法测定酱油中铵盐含量的不确定度评定

本文分析了容量法测定酱油中铵盐的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源。结果表明,本次测试的酱油样品中铵盐含量为(0.170±0.005)g/100 mL,扩展不确定度为0.005 g/100 mL,k=2,不确定度主要来源为测试重复性。