不同产地於术和白术挥发油成分的GC-MS分析

[目的]比较分析不同产地於术和白术的挥发油成分,明确差异化合物,为考证於术种源提供依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取於术和白术挥发油,通过气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrography,GC-MS)法对挥发油成分进行鉴别分析,用面积归一化法计算各组分的相对含量,采用聚类分析(cluster analysis,CA)法、主成分分析(principal component analysis,PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)法寻找於术和白术的差异性成分。[结果]不同产地於术和白术挥发油中共分析鉴定出54种化合物,其中共有化合物32种,占各组成分的89%以上,组间差异最大的为於潜朱湾村样品,它与其他白术挥发油的特征性差异成分为苍术酮、大根香叶烯B、γ-芹子烯、4'-环己基苯乙酮、β-香根草烯、异桉油烯醇、β-芹子烯。[结论]於术和白术的挥发油化学组成相似,但含量有所差异,朱湾村於术挥发油主要化合物的含量远高于其他白术。於潜朱湾村样品为道地於术种源的可能性更大。

3种干燥方法对片姜黄挥发油的影响

目的分析晒干、鼓风干燥、微波干燥对片姜黄Wenyujin Rhizoma Concisum挥发油的影响。方法干燥片姜黄后,水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油,GC-MS法进行分析鉴定,再测定各组分相对含有量。结果晒干品挥发油中鉴定出26种成分,鼓风干燥品中鉴定出29种,微波干燥品中鉴定出28种。3种干燥品中莪术二酮相对含有量均最高,并以晒干品更明显,但其不含新莪术二酮。结论 3种方法干燥后,片姜黄挥发油在成分组成上大体一致,但相对含有量存在一定差异。在鼓风干燥和微波干燥条件下,莪术二酮和新莪术二酮可能发生了复杂的异构化反应,使其相对含有量发生变化。

产地海拔等对前胡中白花前胡甲、乙含量的影响

目的针对目前前胡含量较难合格的问题,对不同产地前胡的质量进行比较分析。方法采用HPLC-DAD法测定前胡中白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,等度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长321 nm,洗脱时间为30 min。并针对实验结果进行了聚类分析、主成分分析。结果 24批不同产地的前胡,白花前胡甲素含量范围在0.83%-1.52%;白花前胡乙素含量范围在0.10%-0.44%,两者均符合规定的占比为45.45%。24批不同产地的前胡聚类分析结果显示,根据海拔可将其分为3类;主成分分析结果显示,综合评分较高的是四川、安徽、重庆、湖北、贵州等高海拔地区。结论由于各地栽培前胡海拔、气候等差异,不同产地高海拔地区前胡的白花前胡甲素和白花前胡乙素含量普遍高于低海拔地区,高海拔地区前胡合格率更高。

延胡索热风干燥特性及动力学行为

目的研究延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang热风干燥特性及动力学行为。方法通过实时测定延胡索干燥过程中质量的变化,计算得到其水分比(MR)的变化曲线。通过二次多项式拟合模型参数,建立并优化模型,计算有效水分扩散系数(Deff)及活化能(Ea)。结果 Modified Page模型拟合的方程与实测值差异较小,在50~90℃时,Deff范围为3.972×10^-10~1.362×10^-9m^2/s,Ea为30.17 kJ/mol。结论建立的模型精确度较高,可为延胡索热风干燥过程提供理论依据。

不同产地乌药质量的评价

目的评价不同产地乌药Linderae Radix的质量。方法热浸法测定浸出物含有量,HPLC法测定乌药醚内酯、乌药内酯、去甲异波尔定含有量,SPSS19.0软件进行主成分分析。结果各指标成分的影响程度依次为浸出物>去甲异波尔定>乌药内酯>乌药醚内酯;前2个主成分(4种指标成分总含有量、浸出物含有量)的累积贡献率达86.86%;浙江台州产乌药的综合得分最高。结论以浙江台州为乌药道地产区具有一定科学依据。

基于UPLC-Triple-TOF/MS定性比较乌药块根、直根化学成分

目的:通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF/MS)定性比较乌药块根、直根的化学成分。方法:液相采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长254 nm。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式采集样品数据,通过保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等信息,结合对照品碎片裂解规律及Scifinder和Reaxys数据库对检测到的化学成分进行定性分析。结果:共鉴定和推测出乌药块根、直根33种共有化学成分,主要包括生物碱类、倍半萜类、黄酮类和儿茶素聚合物等。两者均含有去甲异波尔定碱、乌药内酯、乌药醚内酯、乌药醇等指标性成分,未发现不同成分。结论:该研究比较了乌药直根与块根的化学成分组成,为乌药产地加工及质量控制提供一定的理论依据。

乌药产地鲜切加工工艺响应面优化研究

目的通过响应面法优化乌药产地鲜切加工工艺,得到乌药产地鲜切加工的最佳工艺。方法以热风干燥温度,装载量,饮片切片厚度为考察因素,以浸出物得率,乌药醚内酯,乌药内酯、去甲异波尔定含量为考察指标,通过主成分分析法得到各指标的权重系数,计算综合评分,对3个考察因素进行单因素分析,得到初步优化范围,最后以响应面优化法进行优化,得到最后工艺优化参数。结果装载量的初步优化范围为6~10 kg/m^2,干燥温度的初步优化范围为55~75℃,切片厚度的初步优化范围为1~3 mm,经响应面优化法优化得到的加工工艺为装载量8 kg/m^2,干燥温度为65℃,切片厚度为2 mm。结论响应面法优化得到的乌药产地鲜切加工工艺稳定可行,可为乌药饮片的生产加工提供可靠的理论依据。

基于网络药理学和分子对接技术探讨白术治疗溃疡性结肠炎的潜在分子机制

[目的]通过网络药理学方法探讨白术治疗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的潜在分子生物学机制。[方法]从中药系统药理学分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database,TCMSP)等数据库及Pubmed文献数据库中检索并获取与白术相关的活性成分及潜在作用靶点,构建白术活性成分-潜在靶点网络;通过DisGeNET、药物靶标数据库(Therapeutic Target Database,TTD)、GeneCards数据库筛选与UC相关的靶点,利用Venny 2.1软件绘制韦恩图并获取药物及疾病共有靶点;通过Cytoscape软件BisoGenet插件分析得到蛋白互作网络及核心靶点,进一步对核心靶点进行网络拓扑分析,利用DAVID数据库对核心靶点进行富集分析,获得白术治疗UC的潜在基因本体(gene ontology,GO)生物进程及京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)信号通路。[结果]通过SwissADME数据库,评价各分子结构是否满足Lipinski、Ghose等类药规则,筛选得到白术活性成分11种,白术活性成分主要有白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、木犀草素、芹菜素等。由TCMSP、Swiss TargetPrediction数据库筛选出白术活性成分的潜在作用靶点144个,DisGeNET、TTD、GeneCards数据库筛选获得UC相关靶点147个。根据度值(degree)筛选得出白术治疗UC的核心靶点58个,主要涉及p53蛋白、神经生长因子受体酪氨酸激酶A(tyrosine kinase A,TrkA)、雌激素受体1(estrogen receptor 1,ESR1)、微小染色体维持蛋白2(microchromosomal maintenance protein 2,MCM2)等。设定错误发生率(false discovery rate,FDR)≤0.05,通过GO生物进程富集分析确定了30个条目,主要包括基因沉默调控、端粒组织、DNA复制依赖性核小体组装、rDNA染色质沉默等。KEGG通路富集结果显示白术治疗UC的潜在通路共48条,主要涉及癌症中的转录失调通路、癌症通路、前列腺癌通路、细胞周期通路等。分子对接结果显示,白术活性成分木犀草素、芹菜素与多个疾病核心靶点蛋白存在潜在结合位点。[结论]白术治疗UC是多成分、多靶点、多途径共同作用的结果,本研究结果为白术的临床应用以及UC相关疾病的基础及临床研究提供了科学依据,同时为新药的研发及应用提供了新思路。

基于性状与质量相关性对薏苡仁商品规格等级划分的探讨

目的:探讨薏苡仁商品规格等级的划分依据,并制定相应的薏苡仁商品规格等级标准。方法:对市场上收集到的不同产地薏苡仁药材进行外观性状测量及内在成分含量测定,在此基础上运用SPSS软件进行相关性分析,结合生产实际筛选出影响薏苡仁等级的主要外观和内在指标,制定出薏苡仁商品规格等级标准,并验证等级划分标准的科学性。结果:通过对薏苡仁7个外观性状指标进行描述统计,筛选出变异系数较大的4个指标,分别为宽度、50 g颗粒数、碎瓣重量占比和油子重量占比。通过相关性分析发现,甘油三油酸酯含量与浸出物含量呈极显著正相关性(P<0.01),而甘油三油酸酯含量与碎瓣重量占比具有极显著负相关性(P<0.01),结合生产实际,最终筛选确定以碎瓣重量占比、宽度作为等级划分的外观性状指标,甘油三油酸酯含量和浸出物含量作为等级划分的内在质量指标。结论:研究制定的薏苡仁商品规格分为3级,各等级与市场上薏苡仁商品等级现状及其内在质量相一致,可作为市场商品规格等级的划分依据。

基于外观性状和内在质量相关联的白术药材等级划分研究

目的结合外观性状和内在质量,建立白术药材商品规格等级标准。方法对收集到的白术药材进行外观性状和内在质量指标的测定。应用SPSS软件对测定结果进行统计和相关性分析,结合市场分等的实际情况,制定白术商品规格等级标准。结果通过对白术的性状与质量测定结果进行相关性分析,发现白术长度和底部直径、单个重量呈极显著正相关(P<0.01);单个重量与长度和底部直径呈极显著正相关(P<0.01);白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及其总量之间呈极显著正相关(P<0.01)。综上,以外观性状指标中的单个重量、长度及内在质量指标中的白术内酯总量作为白术内外质量综合评价指标,综合考虑市场实际情况,制定白术商品规格等级划分标准。结论该研究建立的白术药材等级标准可作为市场商品规格的划分依据,为市场商品的流通提供保障。

基于不同序列对不同来源浙贝母的鉴定分析

目的:基于ITS2、psbA-trnH、matK序列,探讨不同来源浙贝母的分子鉴定方法及系统进化关系。方法:分别提取7个来源浙贝母的DNA,经PCR扩增及测序,并用MEGA 7.0等软件对测序结果进行分析。结果:ITS2序列未检测到变异位点;psbA-trnH序列共检测到124个变异位点,遗传距离变化范围为0~1.103;matK序列共检测到174个变异位点,遗传距离范围为0~0.289。3个野生种相比,象山野生种与各地栽培种源的遗传距离更小。邻接法(NJ)系统树分为两支,象山野生种和各地栽培种源聚为一类,长兴野生种和临平野生种聚为一类,与遗传距离分析结果一致。结论:基于ITS2、psbA-trnH、matK序列,栽培浙贝母地域分化不明显,有待进一步研究。另外,psbA-trnH和matK序列分析结果表明,3个野生种相比,象山野生种与各地栽培种源的亲缘关系更为接近,提示目前的栽培浙贝母可能均起源于象山,具体演化规律有待后续深入研究。

续断“发汗”前后HPLC指纹图谱与细胞增殖分化药效的谱效关系研究

目的研究续断"发汗"前后水煎液HPLC指纹图谱与促进大鼠成骨细胞、人成骨样MG-63细胞增殖药效的谱效关系,寻找续断发汗前后发挥药效的物质基础,为明确"发汗"对药效的影响提供依据。方法采用DAD检测器建立续断"发汗"前后水煎液的HPLC指纹图谱,采用灰色关联度分析法建立其谱效关系。结果14和4号峰代表的化学成分与成骨细胞的增殖分化及MG-63细胞的增殖都具有较高的关联度,关联度均在0.7以上。与成骨细胞增殖、MG-63细胞增殖、碱性磷酸酶(ALP)活性3个药效指标关联度排序比较靠前的特征峰有14、4、6、16、13、11、5号峰。结合前期研究推断,这些峰可能为川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、马钱苷、川续断皂苷Ⅳ同分异构体、川续断皂苷Ⅹ、异绿原酸C、咖啡酸。结论川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、马钱苷、川续断皂苷Ⅳ同分异构体、川续断皂苷Ⅹ、异绿原酸C、咖啡酸可能是续断"发汗"前后影响细胞增殖分化作用的主要物质基础,进而影响其药效。

续断“发汗”前后水煎液及含药血清对人成骨样MG-63细胞、幼鼠成骨细胞增殖的影响

目的探讨续断"发汗"前后水煎液及含药血清对人成骨样MG-63细胞、成骨细胞增殖的影响。方法将人成骨样MG-63细胞、幼鼠成骨细胞分别与续断"发汗"前后水煎液及大鼠含药血清共同培养。MTT法检测细胞增殖,硝基苯磷酸盐法检测成骨细胞的碱性磷酸酶(ALP)活性。结果续断水煎液和含药血清均能显著促进MG-63细胞和成骨细胞增殖(P<0.01),并能显著提高成骨细胞的ALP活性(P<0.01),且相同剂量未"发汗"组作用普遍优于或非劣于"发汗"组。结论结合前期成分研究,推断续断"发汗"前后成分的改变影响了其促进细胞增殖和分化的作用,为其进一步研究奠定基础。

基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。

薏苡仁历史应用概况及现代研究

薏苡仁在我国分布广泛,是我国的传统中药,在药食两用方面发挥着越来越突出的作用,但目前对薏苡仁的基础研究尚不深入,缺乏本草考证及炮制加工理论的研究,笔者查阅了相关医药古籍,并检索了近年来国内外医药学期刊,进行归纳、整理和分析,对薏苡仁名称、历史概况、种源、产地分布、炮制方法、主要成分、药理研究和临床应用等方面进行了系统性综述,以期能在薏苡仁药食两用方面得到更加合理地开发与应用。

产地鲜切加工与传统加工乌药饮片抗痛经药效比较研究

目的通过痛经模型对产地鲜切加工乌药饮片与传统加工乌药饮片进行药效比较。方法采用雌激素诱导小鼠痛经模型,通过记录小鼠扭体反应及前列腺素E2(PGE2)、前列腺素F2α(PGF2α)、血管加压素(AVP)、β-内啡肽(β-EP)5个指标的变化来比较2种不同加工方式乌药治疗痛经的效果。结果与模型组比较,2种不同加工方式乌药均能明显减少痛经模型小鼠扭体次数(P<0.01),降低PGE2、PGF2α、AVP水平(P<0.05、0.01),升高β-EP水平(P<0.01),但两者相同给药剂量结果差异不显著(P>0.05)。结论两种不同加工方法乌药均对痛经模型小鼠起到良好的治疗效果,并且产地鲜切加工乌药与传统加工乌药对痛经模型小鼠的药效强度相当。

乌药产地鲜切加工热风干燥特性及其动力学研究

目的:研究乌药产地鲜切加工热风干燥特性,建立乌药热风干燥动力学模型。方法:以热风干燥温度、装载量、饮片切片厚度为考察因素,实时测定各条件下乌药干燥过程中水分变化,绘制其水分比的变化曲线及干燥速率曲线,通过对9种经典薄层干燥模型的拟合,优选出适用于乌药干燥的模型,并对其参数求解,得到可实时指导乌药干燥的模型。结果:Page模型为乌药热风干燥的最佳模型(R2>0.9960),温度在40~90℃时,有效扩散系数范围为3.2018×10-9~9.8890×10-9m2/s,干燥活化能为26.32kJ/mol。结论:建立的干燥动力学模型能够客观地反应乌药干燥过程,可为乌药饮片的生产加工提供可靠的理论依据。

通过GC-MS比较不同产地加工方法对乌药中挥发油的影响

目的:研究两种产地加工方法对乌药中挥发油的影响。方法:将鲜切和蒸切好的乌药饮片按照水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法分析鉴定乌药挥发油中的化学成分,以面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:将所得的数据整理分析后,鲜切乌药的挥发油鉴定出67种成分,蒸切乌药的挥发油鉴定出65种成分,两种挥发油共鉴定出86种成分。结论:两种产地加工方法对乌药挥发油的化学成分的种类有较大影响,但对主要成分的种类及相对含量影响较小。

通过GC-MS比较乌药直根与块根中挥发油化学组成

目的:研究比较乌药直根与块根中挥发油的化学成分差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS分析鉴定,对乌药中挥发性成分进行鉴定,以面积归一化法计算各组分的相对含量中挥发油的差异。结果:将所得的数据整理分析后,乌药直根挥发油鉴定出50种成分,乌药块根挥发油鉴定出46种成分,两种挥发油共鉴定出58种成分。结论:乌药直根和块根中挥发油的化学成分的种类的有一定的差异,但主要成分的种类及相对含量差异不大。

浙贝母的本草考证及产地变迁

通过从名称、基源等方面对贝母进行本草考证,比较区分各类贝母,确定浙贝母的基源特征,并整理浙贝母的历代产地变迁情况,以期能够正本究源,为其合理开发利用提供参考。查阅历代本草文献,对贝母信息进行梳理及考证。历史上对贝母的认识较为模糊,统称“贝母”,明代开始有“南”“西”之分,不久又分“川贝母”“浙贝母”,清代对其性味、功效等差异更为清晰,临床上主要以这两种贝母为主要药用品种。文章对贝母的基源品种、名称演变等进行本草考证,梳理浙贝母的历史记载,并说明了浙贝母的产地变迁情况,为进一步开发利用浙贝母资源提供了一定的依据。