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6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化
被引量:
1
1
作者
韩薇
李巍
+4 位作者
康杰琼
刘东志
周雪琴
杨依军
汪天洋
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第9期1076-1080,共5页
以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进...
以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n[Pd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。
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关键词
5-溴-2-氟吡啶
N-氯代丁二酰亚胺
[1
2
4]三唑[4
3-a]吡啶
精细化工中间体
下载PDF
职称材料
题名
6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化
被引量:
1
1
作者
韩薇
李巍
康杰琼
刘东志
周雪琴
杨依军
汪天洋
机构
天津大学化工学院
天津化学化工协同创新中心
天津市功能精细化学品技术工程中心
四川诺唯德制药有限公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第9期1076-1080,共5页
基金
天津市科技创新平台计划(14TXGCCX00017)~~
文摘
以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n[Pd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。
关键词
5-溴-2-氟吡啶
N-氯代丁二酰亚胺
[1
2
4]三唑[4
3-a]吡啶
精细化工中间体
Keywords
5-bromo-2-fluoropyridine
N-Chlorosuccinimide
[1
2
4]triazolo[4
3-a]pyridine
fine chemical intermediates
分类号
O625.632 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化
韩薇
李巍
康杰琼
刘东志
周雪琴
杨依军
汪天洋
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
1
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